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XRD重要知识

小角散射装置有两种准直系统,即针孔准直系统和狭缝准直系统。 克拉特凯(Kratky)相机是常见的小角散射相机,基本原理如图所示。 该相机的设计可有效防止在狭缝处产生的次级X射线源的照射,2θ分辨率可达0.05’。 常用来记录小角散射的方法有: 照相法和计数器法 应 用 SAXS能用于研究数纳米到几十纳米的高分子结构,如晶片尺寸、长周期、溶液中聚合物分子间的回转半径、共混物和嵌段共聚物的层片结构等。 功能化微球的C(1s)光电子能谱图 DNA的X光衍射照片 X射线衍射仪 仪器 ARL XTRAX射线衍射仪 用于各种固体样品的定性定量物相分析。可互换的聚焦与平行光学系统和多种附件的组合,满足样品的高低温相变、晶体结构、薄膜、织构及应力测量等分析需要。 多功能高分辨X射线衍射仪 1.适用于单晶外延膜,多晶 薄膜,粉末材料,包括半导体、金属、陶瓷、高分子聚合物,医药等; 2.高分辨XRD,三轴XRD,掠入射,小角X射线衍射和反射,织构应力分析等; 3.可同时配双光源,其中电子束聚焦microsource源强度极高,可进行微区分析 主要特点: 1.样品轴范围:235°, 分辨率:0.00005° 2.探测器轴范围:205°, 分辨率:0.00005° 3.样品X-Y-Z范围:150×150mm/9mm, 分辨率5um 4.样品倾动(chi角):135°, 分辨率:0.003° 5.样品旋转(phi角):正负360°, 分辨率:0.004° 技术参数: 多功能X射线衍射仪 1.测角仪精度:0.0001度 2.测角仪重现性:0.0001 度 技术参数: 配备多种新型光路及样品台模块,提高光源的利用效率;衍射光路有可编程防反射狭缝、可编程接收狭缝、X’celerator?探测器(新型高效能探测器〕、固体探测器、位敏探测器可选;样品台有微区、非环境、毛细管旋转等样品台。 可满足由普通相分析到薄膜测定,高分辨分析,微区测定,应力,结构,非环境下动态研究,微量相测定等不同领域要求。 根据Benson?Hart小角相机设计的小角散射附件使广角衍射仪可以实现纳米材料的粒度测定,速度快重现性好。? 特 点 多功能粉晶X射线衍射仪(XRD) 1. 新型陶瓷X光管,光学预校准设计,可提供点焦斑和线焦斑,可自由切换 2. DOPS直接光学定位测角仪,无磨损,抗振动,永远保持角度精度0.0001度 3. 测角仪可进行theta-theta 或theta-2theta扫描 4. 各种类型的探测器包括:正比计数器、闪烁计数器、固体探测器、超能探测器、PSD位敏探测器等。其中超能探测器属阵列探测器,其探测效率比传统的正比或闪烁高100倍。 XRD 应用实例 X-ray diffraction pattern for PET samples irradiated to doses of 0, 10, 20, and 30 kGy. Journal of Applied Polymer Science, Vol. 92, 3710–3720 (2004) XRD patterns of samples Advanced Materials 2004,14,No11 WAXD profiles of PHB-g-MA, CS, and PHB-g-MA/CS blends with different compositions. Journal of Polymer Science: Part B: Polymer Physics, Vol. 43, 35–47 (2005) Polym Int 54:226–232 (2005) X-ray diffraction pattern of a drawn nanocomposite comprising of high-density polyethylene and silver Macromol. Rapid Commun. 21, 705–722 (2000) * X射线法 X-ray diffraction X射线法 当一束单色的X射线照射到试样上时,可观察到二个过程: 如果试样具有周期性结构(晶区),则x射线被相干散射,入射光与散射光之间没有波长的改变,这种过程称为x射线衍射效应,在大角度上测定,又称为大角X射线衍射(WAXD)。 X-ray diffraction ◆ 如果试样具有不同电子密度的非周期性结构(晶区和非晶区),则x射线被不相干散射,有波长的改变,这种过程称为漫射x射线衍射效应(简称散射),在小角度上测定所以又称为小角x射线散射(SAXS)。 小分子

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