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X射线在单晶上的衍射一．实验目的1.加深对X射线单晶衍射、布拉格反射与X发射谱特点的理解；2.利用NaCl单晶的布拉格反射，测出钼Mo靶的X射线特征谱Kα、Kβ波长；3.学会使用德国莱宝教具公司的55481型X射线仪与有关的测量软件X-Ray Apparatus。二．实验原理1. X射线一般特征X射线是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10-2nm之间。具有很强的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如纸、木料、人体等。这种肉眼看不见的射线经过物质时会产生许多效应，如能使很多固体材料发生荧光，使照相底片感光以及使空气电离等。波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。X射线发射谱分为两类：（1）连续光谱，由高速入射电子的轫致辐射引起的；（2）特征光谱，一种不连续的的线状光谱，是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，这就是为什么称之为“特征”的原因。X射线是电磁波，能产生干涉、衍射等现象。图1 　NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构2.单晶NaCl的布拉格反射　　X射线经过晶体会发生衍射，这种衍射现象可简化为晶面上反射，称为布拉格反射。NaCl晶体结构如图1所示。布拉格反射原理如图2、图3所示。根据衍射条件，得布拉格公式为：其中，d是相邻两晶面间的距离。是入射X射线的波长，是掠射角，即入射X射线与晶面之间的夹角，是入射线与反射线夹角的一半。n是?一个整数，为衍射级次。 (a)布拉格公式的推导（b）晶体中不同方向的平行面图3图2　NaCl晶体布拉格反射原理图NaCl晶体界面就是晶面，与此晶面对应的晶面间隔d已知，为d= 282.01 pm，若实验上测出掠射角与衍射级次n，就可以利用布拉格公式求出钼靶的X射线的波长。三．实验仪器与X－Ray Apparatus软件介绍1．实验仪器本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪55481型，如图5所示。它的正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚X光管和实验装置的工作状况，又保证人身不受监控区X光管实验区A4A3A2A1A0B3B5B4B2B1图5 X射线实验仪到X射线的危害，要打开这两扇铅玻璃门中的任一扇，必须先按下A0，此时X光管上的高压立即断开，保证了人身安全。该装置分为三个工作区：中间是X光管，右边是实验区，左边是监控区。X光管的结构如图6所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面1是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面2是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X光，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X光向水平方向射出。3是铜块、4是螺旋状热沉，用以散热。5是管脚。25134图6　 X光管右边的实验区可安排各种实验（见图5）。A1是X光的出口，做X光衍射实验时，要在它上面加一个光谰（光缝）或称准直器，使出射的X光成为一个近似的细光束。A2是安放晶体样品的靶台，安装样品的方法如图7所示：（1）把样品（平块晶体）轻轻放在靶台上，向前推到底；（2）将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住；（3）顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。A3是装有G—M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。G—M计数管是一种用来测量X射线的强度的探测器，其计数N与所测X射线的强度成正比。由于本装置的X射线强度不大，因此计数管的计数值较低，计数值的相对不确定度较大；（根据放射性的统计规律，射线的强度为N，故计数N越大相对不确定度越小。）延长计数管每次测量的持续时间，从而增大总强度计数N，有利于减少计数的相对不确定度。凸楞支架锁定杆样品靶台 图7 测角器的靶台A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。A4是荧光屏，它是一块表面涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住，以免环境光太亮而损害荧光物质；让X光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外面直接看到X光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在暗室中进行。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1是液晶显示区，它分上下两行，通常情况下，上行显　　示G—M计数管的计数率N（正比与X光光强R），下行显示工作参数。B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。这五个按键是：U…设置X光管上所加的高压值（0.0-35KV）；I…设置X光管内的电流值（0.0-1.0mA）；…设置每次测量的持续时间(1-9999s)；…设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取0.1o）； …在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与下限角。（第一次按此