X射线能谱仪及其应用.doc

X射线能谱仪及其应用 摘要在许多材料的研究与应用中，需要用到一些特殊的仪器来对各种材料从成分和结构等方面进行分析研究。其中，X射线能谱仪（XPS）就是常用仪器之一。本文介绍了X射线能谱仪的基本原理、定量、定性分析，以及能谱仪的特点及其在工业生产分析等方面的应用。并对其发展进行了简要介绍。 关键词X射线能谱仪；基本原理；工业生产 1 引言 在国外六十年代初期发展起来的一种新的核辐射探测器—锉漂移硅核辐射探测器，在七十年代初因探测效率高, 能量分辨率好，被应用于X射线能谱仪。目前硅（锂）谱仪的能量分辨率达110电子伏。近几十年来, 扫描电子显微镜（包括大型、小型）、电子探针仪和透射电子显微镜等都普遍地装配了X射线能谱仪，广泛地应用于冶金学、地质学、物理学、动物学、医药学、环保学等若千科学领域, 分析的对象包括半导体材料、电子封装材料、催化剂、策合物、建材、肉瓷、生物材料等。 成为七十年代最有用途的科学研究仪器之一。 它的发展经过了三个阶段： 初期：在1978年以前，X射线能谱仪尚在初级阶段，由于技术的原因，只可进行定性或半定量分析。 中期：1978年至1984年前后，随着探测器和计算机技术的发展，除了可以进行定性分析外，还可以进行无标样定量分析。在这一时期，能谱仪得到了广泛 的应用。 近期：从1984年至今，X射线能谱仪的发展进入了一个全新的阶段。可以使用比较复杂的方法进行定量分析；可以对来自能谱仪和电镜的图象进行分析和处理；由于有了功能强大的计算机，对数据进行加工，可以更好地显示分析结果。 1.1 X射线能谱仪的简介 X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。 1.2 X射线能谱仪工作的基本原理 X射线能谱分析的基本原理[2]：X射线能谱仪为扫描电镜附件，其原理为电子枪发射的高能电子由电子光学系统中的两级电磁透镜聚焦成很细的电子束来激发样品室中的样品,从而产生背散射电子,二次电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子、X射线和阴极荧光等多种信息（电子束与样品的相互作用所产生的各种信息见图1）。若X射线光子由Si（Li）探测器接收后给出电脉冲讯号,由于X射线光子能量不同（对某一元素能量为一不变量）经过放大整形后 送人多道脉冲分析器,通过显象管就可以观察按照特征X射线能量展开的图谱。一定能量上的图谱表示一定元素,图谱上峰的高低反映样品中元素的含量（量子的数目这就是X射线能谱仪的基本原理（见图2）。 1.3 X射线能谱仪的结构 能谱仪的结构如图3所示[3]，它由半导体探测器、前置放大器和多道脉冲分析器组成。它是利用X射线光子的能量来进行元素分析的。X射线光子有锂漂移硅Si（Li）探测器接收后给出电脉冲信号，该信号的幅度随X射线光子的能量不同而不同。脉冲信号再经放大器放大整形后，送入多道脉冲高度分析器，然后根据X射线光子的能量和强度区分样品的种类和高度。 图3能谱仪方框图 1.4 X射线能谱仪的特点[4-6] 1.4.1 能谱仪的优点 (1) 能快速、同时对除H和He以外的所有元素进行元素定性、定量分析，几分钟内就可完成；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。 (2) 对试样与探测器的几何位置要求低：对W.D的要求不是很严格；可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。 (3) 能谱所需探针电流小，是一种无损分析：对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子试样、玻璃等损伤小。 (4) 是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约8-10g即可，绝对灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2nm。 1.4.2 能谱仪的缺点 () 分辨率低, 比X射线波长色散谱仪的分辨率（~10电子伏）要低十几倍； () 峰背比低（约为100）, 比X射线波长色散谱仪的要低10倍, 定量分析尚存在一些困难； () Si（Li）探测器必须在液氮温度下保存和使用, 因此要保证液氮的连线供应； () 不能分析Z小于11的元素, 分辨率、探测极限以及分析精度都不如波谱仪。因此, 它常常跟波谱仪配合使用。 1.5 能谱仪的评价 评价一台电子能谱仪的主要指标是灵敏度和能量分辨率。科学家们正在努