分析化学实验(精选).docxVIP

实验四 酸碱溶液浓度的标定一、实验目的：1.进一步练习滴定操作。2.学习酸碱溶液浓度的标定方法。3.深入理解指示剂的变色原理。二、实验原理：酸碱滴定中一般是利用酸碱指示剂颜色的突然变化来指示滴定终点。酸碱指示剂一般是有机弱酸或弱碱，当溶液中的pH值改变时，指示剂由于结构的改变而发生颜色改变。例如酚酞为无色的二元弱酸，当溶液中的pH值渐渐升高时，酚酞先给出一个质子，形成无色的离子；然后再给出第二个质子并发生结构的改变，成为具有共轭体系醌式结构的红色离子，当溶液成为较浓的强碱性溶液，又进一步转变为羧酸盐式离子，而使溶液褪色。酚酞结构变化的过程也可简单表示为： OH? OH? 强碱无色分子无色离子红色离子无色离子H+H+ H+又如甲基橙是一种有机弱碱，它在溶液中存在着如下式所示的平衡。黄色的甲基橙分子，在酸性溶液中获得一个质子转变成红色阳离子。各种不同酸碱指示剂，具有不同的变色范围，有的在酸性溶液中变色，如甲基橙、甲基红等；有的中性附近变色，如中性红、苯酚红等；有的则在碱性溶液中变色，如酚酞、百里酚酞等。标定酸碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中介绍一种常用的基准物——Na2CO3。用无水Na2CO3为基准物标定盐酸标准溶液的浓度。由于Na2CO3易吸收空气中的水分，因此使用之前应预先在180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。三、实验试剂:0.1mol/L HCl待标定溶液，0.2%的甲基橙溶液(3.1～4.4) ，基准物Na2CO3四、实验步骤:①量取4.5~5.0mL浓盐酸，溶于蒸馏水中，配制成500mL溶液；②采用差值法准确称取已烘干的Na2CO3三份，每份无水Na2CO3的量约为0.2～0.3g，（这时滴定所消耗0.1mol/L HCl约为20～40mL，）分别置于3只锥形瓶中，加水约30mL，摇动使之溶解，加入甲基橙指示剂1~2d。③以0.1mol/L HCl标准溶液滴定溶液至黄色变为橙色，记下HCl溶液的耗用量。④记录实验数据，要求?V=0.00mL，?M=0.0000g。五、数据处理实验五 碱灰中总碱度的测定实验目的：1.掌握碱灰中总碱度测定的原理和方法。2.熟悉酸碱滴定法选用指示剂原则。3.学习用容量瓶把固体试样制备成试液的方法。二、实验原理：碱灰为不纯的碳酸纳，由于制备方法的不同，其中所含的杂质也不同。如从氨法制成的碳酸钠就可能含有NaCl、Na2SO4、、NaOH、NaHCO3等，用酸滴定时，除其中主要组分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也都被中和。因此这个测定的结果是碱的总量，通常以Na2O的质量分数来表示。用HCl溶液滴定Na2CO3时，其反应包括以下两步：Na2CO3＋HCl === NaHCO3＋NaClNaHCO3＋HCl === NaCl＋H2CO3H2O+CO2↑0.05mol/LNa2CO3溶液的pH值为11.6；当中和成NaHCO3时，pH值为8.3；在全部中和后，其pH值为3.7。由于滴定的第一个等当点（pH值为8.3）的滴定突跃范围比较小，终点不敏锐。因此采用第二等当点，以甲基橙为指示剂，溶液由黄色到橙色时即为终点。三、试剂：甲基橙指示剂，0.1mol/LHCl标准溶液。四、实验步骤：用减量法准确称称取碱灰试样约1.0～1.6g，置于100mL小烧杯内，加水少许使其溶解，必要时可稍加热促使其溶解。待其冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，并以洗瓶吹洗烧杯的内壁和搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶中，最后用水稀释到刻度，摇匀。用移液管准确移取25mL上述试液置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1～2滴，用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色，即为终点。平行滴定三份。数据处理：实验九 EDTA标准溶液的配制和标定一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。2.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。3.熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用。二、实验原理乙二胺四乙酸（常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度约为0.2g/L（约0.007mol/L），在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L，可配成0.3mol/L以上的溶液，其水溶液的pH≈4.8，通常采用间接法配制标准溶液。 EDTA溶液若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂。在pH≈5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+离子形成的络合物呈紫红色。另一方面，EDTA与Zn2+离子能形成更稳定的无色络合物。因此用EDTA溶液滴定紫红色溶液至接近终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变为黄色。络合