实验五食品中还原糖的测定.docVIP

实验 食品 炼乳 中糖的测定 一、实验目的 1、了解中糖的含量； 2、掌握定糖方法。二、原理， 食品中的糖主要指具有还原性葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖，还原糖之所以具有还原性，是由于其分子中含有游离醛基 -CH 或酮基 C O 。 测定糖的经典化学方法都是以其能被多种试剂氧化为基础的。在这些方法中，以各种根据溶液氧化作用改进方法的应用最广。本实验就是采用。 A、B二液混合时生成的天蓝色Cu OH 2沉淀后，立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜。。反应式如下： CuSO4＋2NaOH→Cu OH 2↓＋Na2SO4 COOK COOK │ │ CHOH CHO │ ＋Cu OH 2→│ Cu＋2H2O CHOH CHO │ │ COONa COONa COOK COOK │ CHO COOH │ CHO │ │ CHOH │ Cu＋ CHOH 4 → CHOH 4 ＋│ ＋Cu2O↓ CHO │ │ CHOH │ CH2OH CH2OH │ COONa COONa 三、仪器与试剂 1、仪器 1 容量瓶 100 ml、250 ml 2 三角瓶 250 ml 3 碱式滴定管 50 ml或25 ml 4 烧杯 100m1 5 吸管 5 ml、50 ml 6 分析天平 7 电炉 1KW可调 8 恒温水浴锅 2、试剂 1 A液：.00 g硫酸铜 CuSO4·5H2 AR 及0.05g次甲基蓝，溶于1000 ml。 2 碱性酒石酸铜溶液B液：g酒石酸绅钠 AR 和g NaOH AR ，溶于蒸馏水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后用蒸馏水稀释至1000 ml， 3 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3ml冰醋酸，加水溶解并稀释至100ml。 4 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml。 5 葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000g至 96±2 ℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加人5ml盐酸，并以水稀释至1000ml。此溶液葡萄糖浓度为l.0 mg/ml。 3、样品 炼乳 四、2.50 ~ 5.00g于100ml烧杯中，加入50ml水溶解，转移到25Oml容量瓶中，并用少量水洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中。慢慢加入5ml乙酸锌溶液和5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。沉淀，静止30min，用干燥小滤纸做成小菊花形干过滤，弃去初始滤液25ml，其余滤液备用。 2、碱性酒石酸铜溶液的标定 于25Oml三角瓶中吸取碱性酒石酸铜A液及B液各5.0ml，加1Oml水和玻璃珠3粒，从滴定管滴加约9ml葡萄糖 或其他还原糖 标准溶液并摇匀，置于电炉上加热至沸腾 要求控制在2min内沸腾 ，然而趁热以每2s滴加1滴的速度继续滴加葡萄糖 或其他还原糖 标准溶液，直至溶液蓝色刚好退去，显示淡黄色即为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。 同时平行操作三份，沸腾后滴人的葡萄糖 或其他还原糖 标准溶液的体积应控制在0.5～1.0ml以内，滴定时间应控制在1min内。否则，应增加预加量并重新滴定。 按下式计 式中： 一10 mlA液、B糖的量g V—标定时消耗糖ml C一g/ml 3、样品溶液的预备滴定 吸取碱性酒石酸铜A液和B液各5.Oml于25Oml三角瓶中，加1Oml水和玻璃珠3粒并摇匀，在电炉上加热至沸，趁热以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s滴加1滴的速度迅速滴定，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录样品溶液消耗体积。当样品溶液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行测定，使每次滴定消耗的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积相近 约lOml左右 ，记录消耗样液的总体积，作为正式滴定参考用。 4、样品溶液的正式滴定 吸取碱性酒石酸铜A液和B液各5.0ml于25Oml三角瓶中，加lOml水和玻璃珠3粒，从滴定管加入比预备滴定体积少lml样品溶液至三角瓶中并摇匀，同上法滴定至终点。同法平行操作三份。 五、计算 糖％ 式中：——每百克试样申还原糖的含量 以葡萄糖计 ，g F——10 ml碱性酒石酸铜溶液 A液、B糖的量g m——试样量g V——正式滴定时消耗m1 七、说明与讨论 1。 22min内沸腾，若煮沸的时间过长会导致耗糖量增加。滴定过程中滴定装置不能离开热源，使上升的蒸汽阻止空气进入溶液，以免影响滴定终点的判断。 32s滴加1滴，滴定速度快，耗糖增多；滴定速度慢，耗糖减少。滴定时间应在lmin内，滴定时间延长，耗糖量减少，因此预加糖液的量应使继续滴定时耗糖量在0.5~1.0ml以内。 4、碱性酒石酸铜溶液A液、B液应分别存放，使用时以等体积混合。 5、本法是与定量的酒石酸钾钠铜作用，铜离子是定量的基础，