Zetasizer Nano Series-chinese version2.ppt

Zetasizer Nano 系列:培训课程 Who Are Malvern Instruments? 马尔文仪器是一家英国公司，专注于设计和制造精确的测量仪器，应用于 粒子尺寸及其分布 粒子的电荷 分子量 粒子形态 分散体系的流体力学性质 流变性能 Contents 动态光散射（第一天） 测量原理 Nano系列的优化测量位置 由相关曲线得到粒径信息 – 运算法则 样品要求 样品制备 数据解释 静态光散射及分子量的测定（第二天） Zeta 电位 测量原理（第二天） 动态光散射Dynamic Light Scattering 测试原理 Measurement Principle Zetasizer Nano是如何测试粒子的粒径的? 动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动 光子相关器correlator将光强的波动转化为相关方程 相关方程检测光强波动的的速度，从而我们得到粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h) 从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息 Nano 的光学构造 动态光散射及布朗运动 DLS实验是如何进行的？ 我们需要测量颗粒的布朗运动并得到它的大小 在DLS中, 散射光的强度涨落是由于布朗运动造成的 这些涨落是如何产生的呢？ 布朗运动与散射光 布朗运动与散射光 布朗运动与散射光 强度涨落 对于具有布朗运动的颗粒体系，可以观察到斑点不停在变的斑点图案 这是因为所有颗粒运动造成的综合相位随时在变化 光强度涨落的变化速率与颗粒的大小有关 动态光散射 散射光强的波动 相关性: 小粒子，光强波动比较快 相关性: 小粒子，光强波动比较快 相关性: 小粒子，光强波动比较快 相关性: 小粒子，光强波动比较快 相关性: 小粒子，光强波动比较快 相关性: 小粒子，光强波动比较快 相关方程（曲线） 光强波动，相关函数和粒径分布 相关方程（曲线） 相关方程可以用衰减指数的方程来解析 这里B是在无限长时间的基数, A 是相关曲线的戒距, q 是矢量因子 (4π n/λo) sin(θ/2) ，n 是折光指数, λo 是激光的波长 ，θ 是测量的角度, D 是扩散系数，? 是衰减时间常数 STOKES-EINSTEIN EQUATION 动态光散射实际测量的是什么? 流体力学直径 动态光散射实际测量的是什么? 流体力学直径 离子强度的影响 1/K, Debye 长度是带电颗粒双电层的厚度, 他取决于介质中的离子浓度 动态光散射的特点： 上亿个粒子的统计学效果，使得对粒径及其分布的测量更加准确 对微量存在的大颗粒极其敏感 在溶液状态下测量颗粒的尺寸 测试速度快，所需样品少 需要溶液的粘度和折光指数等光学参数 所得到的尺寸分布正比于不同种类颗粒对光强的贡献率 所需参数 平均粒径和宽度 （分散系数） 温度 溶剂的粘度和折光指数（温度依赖性） 粒径的体积和数量分布 米氏理论需要: 样品的折光指数 样品的吸收率 动态光散射 由相关曲线得到粒径信息 : 运算法则 累积距法 ISO13321 (1996)定义了应用于动态光散射技术的累积距法 这种方法给出了平均粒子尺寸 (z-average)和一个粒子的分布系数 (polydispersity index) 这个分析方法只需要分散剂的折光指数和粘度 z-均 直径 z-均直径(ZD)的定义: 累积距法得到的粒子平均尺寸对应于不同尺寸粒子散射光强的贡献 这里“平均”的概念特指用于光散射试验中 这种算法得到的平均尺寸对于大的缔合物及灰尘非常敏感 分布系数 分布系数定义 (PDI): 有累积距法得到的分布系数是一个无纲量的值，代表粒子尺寸的分布宽度 在Zetasizer Nano软件中他的范围是 0到1 如果PDI大于1，这说明样品的尺寸分布非常宽，可能不适合用动态光散射的方法来测量 分布系数 分布系数 也可以用多指数模型来分析相关（曲线）方程，由此可以得到扩散系数的分布，进而得到粒子的尺寸 Nano软件中计算出来的尺寸分布，是通过non-negative least squares (NNLS)分析，演算而来。 对于分布的分析 对于相同的光散射数据，可以有几种不同的分析结果 为了适应不同的样品类型,两种NNLS 分析模型被应用到一起的软件中 General Purpose Multiple Narrow Modes 这两种算法的差异在于所得