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气相色谱简单故障判断与维修陈逸2015.9 一、气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。 二、氢焰系统常见故障的判断和检查 FID（氢焰检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。 FID系统常见不正常情况 检查气路 检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常， 空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火； 喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰； 氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度； 氢气流量太大也会造成噪音变大； 气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。 检查检测器 检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移； 检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确： 喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大； 检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重； 收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰； 检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。 检查电路 仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线， 一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。 有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端）， 电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10 mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法。如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查。 三、毛细管柱常见问题的解决 一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装 四、其它方面 检测器点不着火的原因 无氢气（氧气）供应或氢气（氧气）压力过低 三气设置比例不合适 尾吹流量设置过大，导致检测器里面氢浓度过低 柱流速（填充柱）过大，导致进入检测器内的氢气浓度降低 喷嘴堵塞 点火线圈坏（安捷伦） 检测器密封不好，主要在于喷嘴和石墨压环两处密封点 相应对策 检查氢气（氧气）供应源头是否有压力，管路是否漏气 三气比例不能失调 合理设置尾吹流量，点火困难时应适当降低尾吹流量 柱流速多大点火困难时，可适当升高氢气和氧气的流量，或将柱流量适当降低 拆下疏通喷嘴或更换 更换点火线圈 检查检测器的密封状况，尤其是石墨压环和喷嘴处 本组气谱出现的故障汇总 无基线——信号线接触不良 不出峰——无载气、熄火 点火不着——无助燃气、氢气关闭、尾吹过大（质—101—11，分析石油苯气谱） 出峰时间滞后——载气压力被调、气垫漏气 溶剂峰变宽，出峰滞后——分流口堵塞（质—101—03，分析四级氯化气谱） 出峰异常，环氧、缩甘峰重叠——玻璃衬管脏（质—101—07，分析环氧水层气谱） 安捷伦点火不着——点火线圈坏 出峰不高——漏气、放大器坏（打丙酮，若正常，灵敏度为“1”和“0”应当均为平头峰） 安捷伦工作站打不开——在线、离线最小化关闭 气化室温度呈“-5”，数字连续跳跃——气化室内铂电阻坏（质—101—07 气谱） 放大器被