环境空气二氧化氮的测定.docVIP

环境空气二氧化氮的测定 一、准备 1、、试剂 （1）N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐 （2）对氨基苯磺酸 （3）冰乙酸 （4）亚硝酸盐 2、玻璃器皿 （1）多孔玻板吸收瓶（1个/组） （2）25ml具塞比色管（6支/组） （3）移液管 （5ml2支/组、20ml胖肚1支/组） （4）洗瓶+小烧杯+洗耳球+胶头滴管+玻棒 （一套/组） 3、试剂配制 （1）N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐储备液：ρ 1.00g/L。称取0.5g N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水，转移至500ml容量瓶中，定容至刻度线。放于密闭棕色试剂瓶中，冰箱保存可以稳定三个月。（天平+玻棒+500ml棕色试剂瓶+500ml容量瓶）——1组配置 （2）显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，溶解于热水中，冷却至室温，转移入1000ml容量瓶中，加入50.0ml N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液，再加入50.0ml冰乙酸，定容至刻度线。存放于密闭棕色试剂瓶中，25℃以下避光保存，可以稳定存放三个月。（天平+玻棒+1000ml容量瓶+1000ml棕色试剂瓶+50ml量筒2个）——4组/班配置 （3）吸收液：使用时将显色液与水按照4：1体积比例混合，即为吸收液。（每组10ml） （4）亚硝酸盐标准储备溶液：250mgNO2-/L。准确称取0.3750g干燥恒重的亚硝酸钠，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。存放于棕色密闭试剂瓶中）1组配置 （5）亚硝酸盐标准使用液：2.5mgNO2-/L,共配1000ml。1组配置 二、理论 1、“空气中氮氧化物的测定”改为“空气中二氧化氮的测定” 2、气体中污染物质浓度的表示方法：课本124页，两种表示方法，适用情况不同 3、采样： （1）采样器的正确使用：开机前a检查管路 b、流量最小 关机时：先流量最小 （2）采样瓶：多孔筛板吸收瓶 （3）采样流量：0.5L/min 三、操作步骤 标准曲线的绘制 取6支25ml具塞比色管，按照下表制备也硝酸盐标准溶液色列： 管号 0 1 2 3 4 5 标准工作溶液，ml 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 水，ml 5.00 4.00 3.00 2.00 1.00 0 显色液，ml 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 20.00 比色管中二氧化氮的质量，μg 0 2.50 5.00 7.50 10.00 12.50 各管混合均匀,于暗处放置20min 室温低于20℃时放置40min以上 ,用10mm比色皿,在波长540nm处,以水为参比,测量吸光度。以扣除空白后的吸光度（A校正），对应NO2-的质量（μg），用最小二乘法计算标准曲线回归方程。 样品测定 以0.4L/min的流速采样，采样时间60min（改为30min），放置20min，室温低于20℃时放置40min以上，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。测量样品和空白实验样品的吸光度。 同时读取大气压和环境温度 计算 NO2的浓度 m/V0 V0 Vt（273/273+t）/Pv/P0 三、数据 标准曲线的绘制 测量波长： ；标准溶液原始浓度： ； 溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正 0 1 2 3 4 5 回归方程： 相关系数： 三、水质样品的测定 平行测定次数 1 吸光度，A 空白值，A 校正吸光度，A校正 回归方程计算所得浓度（ ） 原始试液浓度，μg/mL 样品磷的测定结果，mg/L