物化实验第四组.docVIP

实验4 异丙醇-环己烷双液系相图 一、实验目的 1.了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理。 2.绘制异丙醇—环己烷双液系的沸点-组成图，确定其恒沸组成及恒沸温度。 3.进一步理解分馏原理。 4．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。 二、基本原理 在常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。在恒定压力下，不是溶液沸点与组成关系的图称之为沸点-组成图，即所谓的相图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点-组成图可分为三类：（1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间；（2）溶液存在最低沸点；（3）溶液存在最高沸点。 对（2）、（3）类体系有时被称为具有恒沸点的双液系。它与（1）类的根本区别在于，体系处于恒沸点时气、液两相的组成相同。因而也就不能像（1）类那样通过反复蒸馏而使双液系的两个组分完全分离。对（2）、（3）类的溶液进行简单的反复蒸馏只能获得某一纯组分和组成为恒沸点相应组成的混合物。如要获得两纯组分，需采取其他方法。体系的最低或最高恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。异丙醇—环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的体系。 为了绘制沸点-组成图，可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而绘制出完整的相图。可以想象，对于不同的体系要用不同的化学分析方法来确定其组成，这种方法是很繁杂的。特别是对于一些体系还无法建立起精确、有效的化学分析方法，其相图的绘制就更为困难。物理学的方法为物理化学 的实验手段提供了方便的条件，如光学方法。在本实验中的折射率的测定，就是一直间接获取组成的办法。它具有简捷、准确的特点。 本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成-折射率曲线中最后确定。 三、仪器和试剂 沸点测定仪 1套； 阿贝折射计（包括恒温装置） 1套； 移液管（1mL） 1支； 移液管（10mL） 1支； 移液管（25mL） 1支； 吸液管 2支； 调压变压器（1kVA） 1台； 温度计（50~100℃，1/10） 1支； 异丙醇（A.R.）；环己烷（A.R.） 四、实验步骤 取25ml环丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。连接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定，记下沸腾温度。充分冷却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步骤分别测定加入环己烷为1ml、5ml、10ml时各液体的沸点及气相冷凝液和液相的折射率。 将蒸馏瓶内的液体倒入回收瓶中，并用环己烷清洗蒸馏瓶。然后取25ml环己烷注入蒸馏瓶内，按1的操作步骤进行。以后分别加入环丙醇0.2ml、1ml、5ml，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。 五．数据记录和处理 异丙醇-环己烷已知组成溶液25oC时的折射率 环己烷的摩尔分数 0.2 0.4 0.6 0.8 折射率 1.3840 1.3943 1.4046 1.4140 溶液沸点、折射率及组成 环己烷体积/ml 0 1 5 10 溶液沸点 81.6 79.6 73.7 69.7 气相冷凝液 折射率 1.3766 1.3814 1.3964 1.4040 组成 0.0478 0.1434 0.4422 0.5937 液相 折射率 1.3765 1.3777 1.3831 1.3927 组成 0.0458 0.0688 0.1773 0.3686 异丙醇体积/ml 0 0.2 1 5 溶液沸点 80.6 79.5 74.4 69.5 气相冷凝液 折射率 1.4242 1.4223 1.4139 1.4081 组成 0.9968 0.9576 0.7907 0.6753 液相 折射率 1.4243 1.4233 1.4198 1.4132 组成 0.9981 0.9783 0.9076 0.7768 恒沸温度 68.7 恒沸组成 0.63 气压 pθ 七．思考与讨论 1. 在使用沸点仪时要注意电热丝不能放置过低而使电热丝的两极接触，使得电压过低，蒸馏瓶内液体不能沸腾，甚至使电热丝烧坏； 冷凝管应倾斜适当角度，使得回流下的气相冷凝液不会流入蒸馏瓶内； 在每次使用阿贝折光仪读数时，都应该先旋转棱镜使目镜中能看到半明半暗现象，让明暗界限落在目镜里交叉法线交点上；