分散液液微萃取―气相色谱―质谱分析葡萄酒中单萜醇.docVIP

分散液液微萃取―气相色谱―质谱分析葡萄酒中单萜醇 摘要 采用分散液液微萃取与气相色谱质谱（GCMS）联用技术建立了葡萄酒中单萜醇（α萜烯醇、芳樟醇、香叶醇、香茅醇）的分析方法。考察萃取剂与分散剂的种类和体积、超声和离心时间、盐的加入量、酒样中乙醇含量等因素对萃取效率的影响，确定最佳萃取条件为：在10 mL葡萄酒样中加入2，6二叔丁基4甲基苯酚（BHT）作为内标，再加入100 μL四氯化碳与500 μL丙酮，超声3 min（40 MHz），再离心10 min（5000 r/min）后吸取有机相进行GCMS分析。用此条件检测4种单萜醇，线性范围为10～300 μg/L，相关系数均大于0.996，检出限为6～8 μg/L。实际葡萄酒样加标回收率为90.8%～96.1%，相对标准偏差为4.8%～5.6%（n 6）。本方法具有操作简单、快速、灵敏、低成本、环境友好等特点，非常适合大批量样品分析。 关键词 分散液液微萃取； 葡萄酒； 单萜醇； 气相色谱质谱 4结论 建立了分散液液微萃取气相色谱质谱联用分析葡萄酒中单萜醇的新方法，其检出限和精密度与文献中用液液萃取[10]、固相萃取[11]和顶空固相微萃取[14]分析酒中单萜醇的结果非常接近。为达到高富集比，液液萃取和固相萃取需要蒸发浓缩溶剂，延长了分析时间。顶空固相微萃取的分析时间较短，但其使用的纤维萃取头目前依然存在成本较高，使用寿命有限的缺点。相比之下，分散液液微萃取具有操作简单、快速、灵敏、低成本、环境友好等特点，非常适合大批量样品分析。本研究表明，酒样中的乙醇会对分散液液微萃取的结果产生影响，由于葡萄酒酒精度数较低，该影响较小，可通过内标法抵消其带来的误差。对于酒精度数更高的其它酒类，则需要根据其具体乙醇含量，重新优化萃取剂和分散剂的种类和体积。 References 1Gunata Z， Bayonove C L， Baumes R L， Cordonnier R E. Amer. J. Enol. Viticult.， 1986， 37： 112-114 2RuizGarcia L， Hellin P， Flores P， Fenoll J. Food Chem.， 2014， 154（12）： 151-157 3Silva F V， Guimaraes A G， Silva E R S， SousaNeto B P， Machado F D F， Quintans L J， Arcanjo D D R， Oliveria F A， Oliveria R C M. J. Med. Food， 2012， 15（11）： 984-991 4Kim M J， Yang K W， Kim S S， Park S M， Park K J， Kim K S， Choi Y H， Cho K K， Lee N H， Hyun C G. Excli J.， 2013， 12： 933-942 5Alvarenga R F R， Wan B J， Inui T， Franzblau S G， Pauli G F， Jaki B U. J. Nat. Prod.， 2014， 77（3）： 603-610 6Duchene E， Butterlin G， Claudel P， Dumas V， Jaegli N， Merdinoglu D. Theor. Appl. Genet.， 2009， 118（3）： 541-552 7Esti M， Tamborra P. Anal. Chim. Acta， 2006， 563（12）： 173-179 8Pedersen D S， Capone D L， Skouroumounis G K， Pollnitz A P， Sefton M A. Anal. Bioanal. Chem.， 2003， 375（4）： 517-522 9Ivanova V， Stefova M， Vojnoski B， Stafilov T， Biro I， Bufa A， Felinger A， Kilar F. Food Bioprocess Technol.， 2013， 6（6）： 1609-1617 10Lopez E F， Gomez E F. Chromatographia， 2000， 52（1112）： 798-802 11Pereira V， Cacho J， Marques J C. Food Chem.， 2014， 162： 122-134 12Lopez R， Aznar M， Cacho J， Ferreira V. J. Chromatogr. A， 2002， 966（12）： 167-177 13Bordiga M， Rinaldi M