水中卤代乙酸作业指导书.docVIP

l适用范围： 1．1适用于液液萃取气相色谱测定水中卤代乙酸。 2技术依据： 2．1 气相色谱法依据《生活饮用水标准检验方法》 GB／T5750. 10.-2006 中相应化合物测定内容——三氯乙酸,二氯乙酸的内标法测定而制订 3原理： 3．1在酸性条件下 ph 0.5 ，以1,2-含二溴丙烷（1,2－DBP 内标的甲基叔丁基醚萃取水样，萃取液用硫酸酸化的甲醇溶液衍生，使水中的卤代乙酸反应生成相应的卤代乙酸甲酯，用电子捕获毛细管气相色谱法进行测定，以保留时间定性，内标法定量。 4仪器 4.1基本设备 4.1 .1 agilent 6890气相色谱仪，配置电子捕获检测器 4.1 .2 毛细管色谱柱，使用HP一5，agilent 30m×0. 32mm×2.5um 4.2 辅助设备 4 .2. 1 50ML具塞萃取瓶 4. 2 .2 电子天平精度0.0001g。 4 .2. 3 10ML具塞衍生瓶 4.24 加热块（实际使用水浴箱代替） 4.2 .5 微量注射器：10－1000ul 4.2. 6 吸管 25ml 5试剂： 一 5.1 氯化铵 分析纯 5. 2 甲醇 色谱纯 5.3 浓硫酸 优级纯 5.4载气：高纯氮99．999％ 5.5 无水硫酸铜 分析纯 5.6 无水硫酸钠 分析纯 5.7 碳酸氢钠 分析纯 5.8 甲基叔丁基醚 色谱纯 5.9 标准品 1,2二溴丙烷，二氯乙酸，三氯乙酸 6操作步骤： 6.1样品采集 先于采样瓶中加入氯化铵晶体，加入量按5mg/50ml水样计算。采样前，先打开水龙头，带稳定后开始采样，采满，不要让水溢出，盖好塞子，上下翻转3次使晶体溶解。 6．2样品保存规定与稳定期 4度冰箱，避光保存，不超过三天。 6 .3样品测试 取25ml水样置于50ml具塞萃取瓶中，加入2ml浓硫酸摇匀。迅速加入3g无水硫酸铜，再加入10g无水硫酸钠，震摇，使充分溶解，然后再加入4ml内标应用液，充分震荡，静置5min。取上清液3ml到10ml具塞衍生瓶中，加入新配置的硫酸－甲醇溶液1ml在50度水浴上衍生2小时。取出衍生瓶，分4次加入4ml饱和碳酸氢钠溶液，不断震摇放气。取上清液1ml到样品瓶，加入约10mg无水硫酸铜除水，取1ul上清液色谱分析。 6.4 .2气相色谱测定条件： 色谱柱: HP一5 30m×0 32mm×2.5um 进样口温度230℃， 柱温：起始50℃，保持3min，以10℃／min 升至70℃，保持5min,以30℃／min 升至250℃，保持5min； 检测器温度：300℃ 进样量：1.0ul。 6.4.3标准曲线配制记录： 使用三氯乙酸,二氯乙酸标准应用液配制以下标准系列（mg/l）： 1 2 3 4 二氯乙酸 0 0.010 0.020 0.040 三氯乙酸 0 0.010 0.020 0.060 7计算 7 .1定性分析：按气相色谱条件分析后，若与标准具有相同的色谱峰保留时问， 则可认为样品为阳性样品。根据标准品的气相色谱保留时间定性。 7 2定量分析： 以被分析标准物质峰面积为纵坐标，被分析标准物质质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。样品中的浓度利用标准曲线，按式 1 计算样品浓度 X c…………………f1] 式中：c一根据标准曲线计算出的水中待测物浓度 ug／mL 7.3 报告检出限二氯乙酸，三氯乙酸的检出限分别为0.002，0.001mg/l 8．质量控制： 8 1 振荡时间，衍生温度及时间，衍生液放置温度及时间等因素均控制一致。 8.2 标准系列与样品系列及空白添加同样来源相同数量的保护剂，内标使用液，同时测定。 8.3 每批样品测定时均带空白。 8.4 工作曲线的相关系数要大于0.99％。 8.5 每批测定均带工作曲线，不能用单点标准。 上海市崇明县 疾病预防控制中心 文件编号 CMJK-ZD-257 编 制 施鑫 审 核 王春娟 标题：液液萃取气相色谱测定水中卤代乙酸 批 准 朱理东 执行日期 2012年8月29日 受控状态 □受控□非受控 页 码 第1页 共2 页