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胶体的制备及其电泳速率的测定 药学院基化系 2012.05.06 一、实验目的 1.学习制备Fe(OH)3溶胶。 2.验证胶体的带电性质。 3.用电泳法测定氢氧化铁溶胶的ζ电位。 4.掌握界面移动法的电泳技术。 二、实验原理 什么叫溶胶? 溶胶是个多相体系,固体粒子以10-7~10-9 m大小分散在液体介质中即形成溶胶。 常见的分散系统 分散系 溶液 胶体 浊液 分散质粒子大小 <1nm 1~100nm >100nm 主要特征 均一、稳定、透明 均一、介稳性、透明 不均一、不稳定、 不透明 举 例 食盐水、酒精的水溶液 牛奶、豆浆 泥水、河水 溶胶的制备方法: 1.分散法 把较大的物质颗粒变为胶体粒子大小的质点。 常用方法有研磨法、电弧法、超声波法、气流粉碎法、高压匀浆法、胶溶法等。 2.凝聚法 把物质的分子或离子聚合成胶粒大小的质点。 物理凝聚法:有蒸汽冷凝法、改换溶剂法、包膜法等; 化学凝聚法:有复分解反应、氧化还原反应、水解法等。 本实验用FeCl3的水解反应制备Fe(OH)3溶胶。 ζ电势在研究溶胶性质和应用中具有重要意义(理论课介绍) 本实验采用宏观界面移动电泳法测定Fe(OH)3溶胶的 ζ电位。 可根据下列公式计算: 分散介质的粘度 电泳速率 真空的绝对介电常数 分散介质的介电常数 电势梯度 ?和?分别为分散介质的粘度和介电常数(对水而言,在25℃时,=0.8904×10-3Pa·sec,?=81); ?是电泳速率(m·sec-1),?=h/t; E是电势梯度(V·m-1),E=V/l; ?0是真空的绝对介电常数,其数值为8.854×10-12F·m-1。 将 u=h/t , E=V/l 代入上式,得 三、实验步骤 1.制备半透膜 取一只洗净烘干的250ml三角烧瓶,倒入约10ml 5%火棉胶溶液,转动使之在瓶壁形成均匀薄层,倾出多余的火棉胶液,倒置三角烧瓶于铁圈上,让剩余的火棉胶液流尽,使乙醚挥发。等不粘手时,往瓶内注满水浸泡几分钟,溶去乙醇。倒掉水,在剥开处的膜和瓶壁之间缓慢注入蒸馏水,使膜脱离瓶壁后,轻轻取出。再测水漏,浸泡在蒸馏水中备用。 注意事项: 剥开膜时,借助水的浮力使之脱离瓶壁。 三、实验步骤 2.水解法制备Fe(OH)3溶胶 在50ml烧杯中加入20ml蒸馏水,加热至沸。边搅拌边滴加2ml 3?FeCl3溶液,加毕继续沸腾3min,得到棕红色的Fe(OH)3溶胶。 注意事项: (1)要用蒸馏水,不能用自来水,自来水中有电解质会使胶体发生凝聚。 (2)FeCl3溶液要饱和但不能浑浊。 (3)FeCl3不能过量,因FeCl3本身是电解质,过量的FeCl3也能使胶体发生凝聚。 (4)不能使液体沸腾时间过长,以免生成沉淀,加热过度会使胶粒运动加快,发生凝聚。 (5)制备Fe(OH)3溶胶时,FeCl3溶液一定要逐滴加入沸腾的水中 三、实验步骤 3.纯化Fe(OH)3溶胶 将制备的Fe(OH)3溶胶冷却至50℃左右时,倒入火棉胶袋中,用棉线扎好袋口,置于100ml烧杯中,用3倍于溶胶体积的蒸馏水进行热渗析,水温维持在60℃左右。半小时换一次水,直至渗析液用1%AgNO3溶液检查不出Cl-离子时为止。 三、实验步骤 4.测定的Fe(OH)3溶胶的ζ电势 a.配置与溶胶电导率相同的稀HCl溶液;(共用) b.测试时,切记在打开活塞(1)、(2)后再通电,保证界面清晰分明。
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