实验室乙醇检验标准.docVIP

实验室乙醇检验标准 目 的：规范乙醇检验操作 适用范围：乙醇的检验 责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程 序： 1.性状：本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，热至约78℃即沸腾。 本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。 1.1仪器及用具：韦氏比重秤、温度计。 1.2试剂及试液：新沸过纯化水 1.3测定法 相对密度：本品的密度（附录Ⅵ A）不大于0.8129相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 2.鉴别： 2.1仪器及用具：试器、刻度吸管、吸球等 2.2试剂及试液：蒸馏水、氢氧化钠试液、碘试液 2.3测定法： 取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 3.检查： 3.1仪器及用具：干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。 3.2试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(1→10)、 5%高锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液，硫酸溶液(3→4)、新制的1%变色酸、 标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。 3.3测定法 3.3.1酸度:取本品10ml加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品25ml摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml，应显淡红色。 3.3.2水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 3.3.3杂醇油：取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分 次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 3.3.4甲醇：取本品5ml，用水稀释至100ml， 摇匀，分取1.0ml加磷酸溶液(1→10)0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30～35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴中加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg，加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.20%) 　 3.3.5易氧化物：取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。 3.3.6丙酮和异丙醇：取本品1.0ml，加水1.0ml，磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置45～50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶液3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，在3分钟内观察，如显粉红色，与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml，10%氢氧化钠溶液3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml， 加盐酸3.0ml）比较，不得更深(0.0008%)。 3.3.7戊醇或不挥发的易炭化物：取本品25ml,置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩0.05ml)，加95%硫酸数滴，不得染成红色或棕色。 3.3.8:不挥发物：取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。 计算公式 遗留残渣=干燥后蒸发 制草乌检验标准操作规程 目 的：建立洁净区（室）内沉降菌监测的标准工作程序。 范 围：洁净区（室）内沉降菌监测的全过程。 责任者：质量部、车间相关人员。 程 序： 1、质量保证室根据洁净区（室）的验证结果，建立洁净区（室）的日常监测计划，依计划和生产需要填写洁净区（室）环境监测通知（以下简称通知），经质量部负责人批准后，下发中心化验室和车间。 2、中心化验室接通知后，与车间讨论确定具体监测时间，安排好监测工作，确保监测工作如期完成，如不能按期完成监测，应由室主任填写“分析/评价延迟报告书”，经质量部负责人批准后，予以重新安排。 3、将培养皿在121℃湿热灭菌30分钟或者180℃干热灭菌2小时。 4、将灭菌培养基加热熔化，冷至45—60℃，在无菌操作条件下将培养基注入培养皿，每