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长春金宝特生物化工有限公司质量管理体系作业文件 主 题 KNAUER液相色谱仪 编 号 编 制 版 本 A1 审 核 页 码 1/3 批 准 生效日期 开机步骤
1.1流动相的准备
先配制0.05mol/L的硫酸溶液,然后稀释10倍。需将配制好的流动相用0.22μm的膜过滤2~3遍,再煮沸8~10分(分离车间化验室要求各班煮沸时间保持一致,全部为8分钟)。倒入事先预热好装流动相的瓶中。
每班都需自己配制新的流动相。
1.2样品的前处理:
将样品在不影响检测结果的情况下,尽可能大倍数的稀释,进样前要经过0.22um的有机虑头过滤。
1.3检查系统的完整性
保证所有部件都不缺少且连接正常。
1.4开泵的电源
开泵之后要先看流速是否为0.2ml/min,否则调到0.2ml/min。
1.5开柱温箱
87H需设置65℃ 87C需设置到85℃
在0.2ml/min的流速、65℃的柱箱温度下走流动相1个小时后以每5分升高0.1ml/min(新柱子每10分钟升高0.1ml/min)直至升到0.5 ml/min流速下再走流动相20~30分。
1.6打开检测器
当检测器显示有%值时,说明检测池中有气泡。需按FLUSH键进行冲洗,注意不要连续按。
1.7打开信号采集卡
1.8打开工作站
点谱图处理。空走10分钟,看基线是否水平。水平之后方可进样。
2、关机步骤
2.1先关检测器。
2.2将泵的流速降到0.2 ml/min
下班前一个小时停止进样在0.5ml/min的流速下走流动相30分,将泵的流速降到0.2ml/min。
2.3关闭柱温箱
再走流动相30分
2.4关泵的电源
遇到突然停电需先拔掉总电源,在将开关关掉。
3、连续运行各班的操作步骤
3.1每隔两天配置一次流动相,按一台仪器每班的流动相使用量计算配置的流动相的体积数。配好的流动相至于阴凉处保存。
3.2每班接班时换用新的流动相,流动相在换用之前要经过滤膜过滤,并煮沸8分钟。
3.3把泵的流速逐渐降低0.2ml/min,停泵,换用新的流动相,注意要把流动相的吸液管置于盛放流动相容器的底部。开启泵。当检测器的信号平稳时,进样。
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