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小茴香检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-115-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个小茴香检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于小茴香的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版一部第44页和企业标准。 1、性状：本品为双悬果，呈圆柱形，有的稍弯曲，长4～8mm，直径1.5～2.5mm。表面黄绿色或淡黄色，两端略尖，顶端残留有黄棕色突起的柱基，基部有时有细小的果梗。分果呈长椭圆形，背面有纵棱5条，接合面平坦而较宽。横切面略呈五边形，背面的四边约等长。有特异香气，味微甜、辛 。 2、鉴别 2.1、仪器与用具：天平、显微镜、超声波清洗器、电炉、硅胶G薄层板。 2.2、试剂：乙醚、三氯甲烷、茴香醛对照品、乙醇、石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶2.5）、二硝基苯肼试液。 2.3、操作 2.3.1、本品分果横切面：外果皮为1列扁平细胞，外被角质层。中果皮纵棱处有维管束，其周围有多数木化网纹细胞；背面纵棱间各有大的椭圆形棕色油管1个，接合面有油管2个，共6个。内果皮为1列扁平薄壁细胞，细胞长短不一。种皮细胞扁长，含棕色物。胚乳细胞多角形，含多数糊粉粒，每个糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。 2.3.2、取本品粉末2g，加乙醚20ml，超声处理10分种，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茴香醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶2.5）为展开剂,展至8cm,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 3、检查 3.1、杂质 3.1.1、取适量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；或通过适当的筛，将其分出。 3.1.2、将杂质称重，计算其在供试品中的含量，不得过3%。 3.2、总灰分 3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 .2.2、操作：按测定，ml/g）。 4.2、反式茴香脑：照气相色谱法测定 4.2.1、色谱条件与系统适用性试验：聚乙二醇毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚为0.25μm）；柱温为145℃。理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000。 4.2.2、对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。 4.2.3、供试品溶液的制备：取本品粉末（过在号筛）约0.5g，精密称定，精密加入乙酸乙酯25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.2.4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含反式茴香脑（C10H12O）不得少于1.4%。 饮片： 1、性状：本品为双悬果，呈圆柱形，有的稍弯曲，长4～8mm,直径 1.5～2.5mm。表面黄绿色或淡黄色，两端略尖，顶端残留有黄棕色突起的柱基，基部有时有细小的果梗。分果呈长椭圆形，背面有纵棱5条，接合面平坦而较宽。横切面略呈五边形，背面的四边约等长。有特异香气，味微甜、辛。 2、鉴别：同药材 3、检查 总灰分：同药材，不得过9.5%。 4、含量测定：同药材，本品含挥发油不得少于1.5%（ml/g）。含反式茴香脑（C10H12O）不得少于1.4%。 小茴香检验操作程序 编号：QC-YJ-115-04 浙江泰康药业集团有限公司 第２2页