亚硝酸盐检验方法.docVIP

亚硝酸盐检验方法 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规1g试样溶于10mL水中加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。 亚硝酸钾含量的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 高锰酸钾c（O4）约为0.1 mol/L草酸c（2C2O4）约为0.1 mol/L称量事先经硅胶干燥4 h的试样1 g，精确到g，转移至100 容量瓶中加水溶解并稀释至刻度移取10.0 此溶液置于含50.0高锰酸钾、100 水和5 硫酸的混合溶液中移取溶液时保持移液管尖端深入液面以下温热此溶液至40保持5 min，加入25.0 草酸，加热至80以高锰酸钾溶液滴定。 ……………………………………… （） 高锰酸钾高锰酸钾O4）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试料质量的数值，单位为克（g）； M——亚硝酸钾（）（M ）…………………………………（A.2） 式中： m1——试料和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； m2——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； m——试料质量的数值，单位为克（g）。 铅含量的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 硫酸。 A.5.1.2 盐酸。 A.5.1.3 铅标准溶液：1 mL溶液含铅（）0.1 mg10 mL按GB/T 602配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。 A.5.1.4 铅标准溶液Ⅱ：1 mL溶液含铅 Pb 0.010 mg； 用移液管移取1mL铅标准溶液（A.5.1.3），置于100 mL容量瓶中，mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。mL硫酸和5 mL盐酸溶解，转移至50 mL容量瓶中，稀释至刻度。 A.5.3.2 空白试验溶液的制备 1%硝酸溶液作为空白试验溶液。 A.5.3.3 工作曲线的绘制 用移液管分别吸取0mL、.00 mL、.00 mL、.00 mL、.00 mL和5.00 mL铅标准液，分别置于1mL容量瓶中加水至0 mL，加8 mL硫酸，mL盐酸，稀释至刻度。导入原子吸收分光光度计，在283.3 nm波长处测定吸光度。标准溶液铅g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 和空白试验溶液，按绘制工作曲线步骤“从加水至mL……”进行测定，测出相应吸光值，并在工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。 A.5.3.5 结果计算 从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的铅 _______________________ 2