《有机化学教学资料》实验五，环己醇氧化成环己酮.pptVIP

实验五十五 环己酮的制备 （4学时） 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! * 一、实 验 目 的： 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法 进一步了解醇和酮之间的联系与区别。 熟练掌握蒸馏装置的安装和使用，初步掌握回流操作。 有机化学实验 Chem is try ! 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! 用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 Chem is try ! 有机化学实验 三、药品和仪器： 环己醇5g（5.2ml），乙酸，次氯酸钠溶液（约1.8mol/L），饱和亚硫酸氢钠溶液，KI淀粉试纸，无水碳酸钠，无水硫酸镁，氯化钠，碳酸氢钠。 实验装置 有机化学实验 Chem is try ! 三、组要试剂及物理性质： 0.9478 2.4g/100ml 155.65 － 无色液体 98.14 环己酮 0.9624 5.67g/100ml 161.5 22~25 无色液体 100.16 环己醇 密度（g/ml） 溶解度（水） 沸点/℃ 熔点/℃ 性状 分子量 名称 Chem is try ! 有机化学实验 四、实验步骤： 开始有大量油珠流出，直至无油珠滴出 向反应液中加入25ml水和几粒沸石，加热蒸馏，收集100℃以前的馏分。 淀粉KI试纸不显蓝色 滴加适量饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止 加入5ml次氯酸钠溶液使其过量，在室温下继续搅拌15min 试纸变蓝 利用淀粉KI试纸检验,滴加NaClO溶液直至正结果。 搅拌5-10min 反应混合物呈黄绿色 滴加适量NaClO溶液（50ml），控制反应温度在30-35℃ 5.2ml环己醇，20ml乙酸加入150ml三颈烧瓶，安装反应装置，冷凝管上口接装有碳酸氢钠的干燥管。 现象 步骤 有机化学实验 Chem is try ! 计算产率 蒸馏收集150-155℃馏分 用无水硫酸镁干燥 上层为油状液体，下层为水层 将反应液倒入分液漏斗，分出有机层 加入4-4.5g氯化钠使之变成饱和溶液，搅拌15min 大量气泡产生，溶液变浑浊，后溶液澄清 在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至无气体产生 Chem is try ! 有机化学实验 五、注意事项： 转移次氯酸钠溶液应该在通风橱内进行。 加入水蒸馏，实际是简化了的水蒸气蒸馏，环己酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%。 3. 加入氯化钠形成饱和溶液是为了降低环己酮在水中的溶解度，并有利于分层。但蒸出的水不宜加过多，既形成的饱和溶液不能过多，否则还是会降低环己酮的产率。 Chem is try ! 有机化学实验 六、思考题： 环己酮还能通过什么方法制备？ 具体说明加饱和氯化钠的作用原理？ 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！ 请同学们下次实验前预习 “聚己内酰胺的制备（二）” ！