8.5 气相色谱仪2幻灯片.pptVIP

8.5 气相色谱仪 8.5.1 色谱分析方法的由来 8.5.2 气相色谱法的分离原理 8.5.3 定性分析和定量分析 8.5.4 工业气相色谱仪的基本组成 8.5.5 气相色谱仪的新发展 8.5.1 色谱分析方法的由来 色谱法亦称色层法或层析法，它本是一种混合物分离技术。“色谱”这一术语二十世纪初俄国植物学家茨维特（M.Tswett）引用的，研究植物叶绿素的组成。 在试验中，分离所用的玻璃试管称为色谱柱， 冲洗剂石油醚称为流动相， 吸附剂CaCO3称为固定相 色谱法原理： 不同物质在两相——固定相和流动相之间具有不同的分配系数，这些物质同流动相一起运动时，在两相间进行反复多次的分配，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差别，从而使各组分达到完全分离。 如果再配上适当的检测器对分离物进行定性定量鉴定，就成为色谱分析法，简称色谱法。 色谱法分类 依流动相不同可分为气相色谱法和液相色谱法。 依固定相也可以是固体或者液体， 色谱法又可分为: 气-液色谱法 气-固色谱法 液-液色谱法 液-固色谱法 气相色谱法是一种以气体为流动相，采用柱色谱的物理分离分析技术。 气相色谱法的突出优点 （1）分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 （2）灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量，而只需要不足1mL的气体样品或不足1的液体样品。 （3）分析速度快。由于计算机的应用，甚至在几秒钟即可获得精确的分析结果。 （4）应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。 8.5.2 气相色谱法的分离原理 1.气相色谱仪的一般流程 2.柱色谱的分离原理 3.色谱图及其主要参数 1. 气相色谱仪的一般流程 2. 柱色谱的分离原理 气-液色谱法 在一定温度、压力下，组分在气液两相间分配达到平衡时的质量浓度比称为分配系数，即 色谱分析过程示意图 3. 色谱图及其主要参数 由记录仪得到的色谱图又称流出曲线。它是被分析样品在载气的带动下经过色谱柱分离后进入检测器得到的信号图形，是进行成分定性分析和定量分析的依据。 色谱图主要参数 （1）基 线 （2）保留时间 （3）保留体积 （4）区域宽度和分离度 （1）基线 基线：色谱仪启动后，只有载气通过而没有样气注入时所记录的曲线。 基线一般不取零值，仪器性能稳定时，它应当是平行于时间轴的直线。 衡量色谱仪优劣的主要指标: 基线的漂移 （2）保留时间 进样信号：当试样注入时，由于压力的突然变化或液体瞬间气化切断气流，都会使检测器产生一个不大的输出信号，如图中的O点。 死时间tr0：不能被固定相吸附或溶解的惰性组分（如空气、惰性气体等）从进样到出峰的时间，如图中的OA段，此峰也叫空气峰。tr0反映色谱柱中空隙体积的大小。 保留时间tr：被分析组分从进样到出峰的时间，图中OB段。 校正保留时间：保留时间扣除死时间的数值， 即,它表示该组分在固定相中停留的时间。 （3）保留体积 死体积、保留体积、校正保留体积分别指相应的死时间tr0、保留时间tr和校正保留时间内通过色谱柱载气的体积。 如果载气的体积流量恒定不变，则体积保留值等于时间保留值与流量之积。 （4）区域宽度和分离度 色谱峰所占区域宽度反映了分离条件的优劣。通常区域宽度有两种表示方法： ①半峰宽：指色谱峰在峰高一半处的宽度，如图8.5.5中的CH段。 ②基线宽Wb：指通过流出曲线的拐点所作的切线在基线上的截距，如图8.5.5中的IJ段。 分离度（或分辨力） 只有相邻的色谱峰能明显分开时，才能实现两组分的有效分离。衡量指标用分离度（或分辨力）来表示 分离度定义 相邻两色谱峰保留值（保留时间或保留体积）之差与两峰宽度平均值之比，即 8.5.3 定性分析和定量分析 1、定性分析 （1）相对保留值法 （2）加入已知物质增加峰高法 2、定量分析 1.定性分析 （1）相对保留值法 （2）加入已知物质增加峰高法 应用范围：如果样品成分比较复杂，出峰时间接近或操作条件不易控制稳定时。 过程：首先通过色谱图初步定性，把可能范围缩小到某几种物质，然后用纯物质核对。 方法：把一种或几种纯物质依次分别加入到样品中，如果加入某种纯物质时有一色谱峰相对增高，那么该峰就代表这种物质。 2.定量分析 （1）定量分析原理 （2） 峰面积的测量方法 （3）定量校正因子 （4）两种常用的定量计算方法 （1）定量分析原理 在气相色谱仪中，用检测器将组