第五章食品一般成分的测定.ppt

第五章 食品一般成分的测定 第一节 水分的测定 食品中的水分： 1、 水分的存在状态 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 2 、 水分的测定方法 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 3、水分的测定的意义 水分是重要的质量指标之一 ; 水分是一项重要的经济指标 ; 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。 二、 水分的测定方法 （一）、干燥法 （1）、干燥法的前提条件 水分是唯一挥发成分，不含或含其它挥发性成分极微; 水分挥发要完全，即含胶态物质、含结合水量少; 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 （2）、操作条件的选择 称量瓶的选择 称样量 干燥设备 干燥条件 2、常压干燥法 原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 适用范围：用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 样品的预处理（对分析结果影响较大） 常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% m1 - m2 / m1 - m3 ×100% 3、减压干燥法 原理：采用较低的温度，在减压条件下蒸发排除样品中的水分，根据干燥前后样品所失去的质量计算样品的水分含量。 适用范围：在100 ℃以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品. 减压干燥法的具体操作 准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→55℃、真空度40～53KPa（700～740mmHg）→烘干→于干燥皿冷却→称至恒重 计算方法同前 装置图（如下图） （二）、蒸馏法 原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，冷凝并收集馏出液，由水分的容量而得到样品的水分含量。如香料中水分测定 蒸馏法测定的步骤 准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数 蒸馏法测定水分含量的计算 X 100×V/m 式中：X——样品重的水分含量，mL/100g；或按水在20℃时密度0.9982g/mL计算质量分数； V——接受管内水的体积，mL； m——样品的质量，g。 （三）、卡尔－费林法 原理：卡尔-费休法测定水分的原理基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。 2H2 0＋S02＋I2→2HI＋H2S04 上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲醇则使反应顺利地向右进行。 C5H5N·I2十C5 H5 N·SO2＋C5H5N+＋H2 0→ 2 C5H5N·HI＋C5H5N·S03 C5H5N·S03CH3OH → C5H5N H S04·CH3 适用的范围： 卡尔－费休法可适用于含有I％或更多水分的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，其测定准确性比直接干燥法要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。 卡尔—费休法测定步骤： 对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30～0.50g样于称样瓶中。 取50 ml甲醇 → 于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时 → 打开加料口 → 将称好的试样立即加入 → 塞上皮塞 → 搅拌 → 用KF试剂滴至终点保持1min不变 → 记录 化学干燥法 微波法 红外吸收光谱法 折光法 电导率法 介电容量法 其它还有声波和超声波法，核磁共振波谱法，中子法等。 水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值 ↑。 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 AW测定仪法 原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。 第二节 灰分及几种矿