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粘度法测定聚苯乙烯分子量 指导教师：方建波 一实验目的 1.掌握黏度法测定聚合物分子量的 基本原理和 实验技术。 2.掌握测量原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的 特性粘数的方法并计算粘均分子量。 3.了解聚合物分子量的控制方法。 二实验原理 分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103~107之间，黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一，以其设备简单，操作方便，实验精度高受到了人们的欢迎。 2.1分子量测定原理 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。 其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以 表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以 表示。 2.2特性粘数的测定原理 2.3黏度的 测试原理 三仪器药品 1. 乌氏黏度计； 2. 玻璃恒温水浴一套； 3. 秒表； 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等； 5. 不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液； 乌氏粘度计 四实验步骤 1.恒温水浴的调节 调节恒温槽温度至 30.0±0.1 ℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没１球。 2. 溶液流出时间t的测定 用移液管从Ａ管加入已知浓度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，打开秒表开始计时；当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。 五、实验记录 实验数据记录　室温： 　　　℃ 　 　1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。 原始溶液浓度C0 g/ml ； 　　恒温温度 ℃ ； t0 s 黏度计型号______ k ____ α _____　 聚苯乙烯的合成配方________ 实验日期： ；恒温槽恒温温度： ℃。 六、数据处理 1.计算 ； 2.作 图； 3.确定 值； 4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对分子质量； 七注意事项： 1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的ηsp/C~C、lnηr/C~C的关系不成线性。因此测定时要求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度ηr在2.0~1.2之间； 2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为±0.05℃； 3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及Ｅ球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上； 4. 在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此出现异常现象时，以ηsp/C~C曲线且由截距求[η]值； 5.温度计和秒表的读数要注意其有效数字6.甲苯废液要倒回回收瓶中，禁止倒进水槽中。 7.粘度计要垂直浸入恒温槽中，实验中不要振动粘度计 八、思考题 1.试举例说明影响粘度测定的因素？粘度计毛细管的粗细有何影响？ 2.如果资料上查阅不到K ,α的值，如何测定K,α？ 九、重点难点 重点：粘度法测量高聚物分子量的原理与方法。 难点：乌氏粘度计的使用方法。 * * 一、实验目的 二、实验原理 三、 仪器药品 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 八、思考题 九、重点难点 七、注意事项 当高聚物、溶剂、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得： 式中：M----高聚物相对分子质量的平均值； K----比例常数； α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。 K，α通过查阅高分子物理书册可以 查处文献值 根据实验，在足够稀的溶液中有： 0 C 测定不同浓度下的 ηsp 和ηr ，分别 用 ηsp/c和㏑ηr /c对浓度c作图得到 两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性 粘数。 当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒（Poiseuille 定律： 式中：ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径； t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度； g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积； m为与仪器的几何形状有关的常数，r/l 1时，可取m 1。 对某一指定的粘度计而言，令 ， ，则上式可写为： 式中β 1，当t 100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时ρ≈