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贮存时间对柳叶蜡梅挥发油及桉油精含量的影响 　　摘要 该文采用水蒸气蒸馏法提取不同贮存时间的柳叶蜡梅挥发油，GC测定挥发油中桉油精含量，研究贮存时间对柳叶蜡梅挥发油及桉油精含量的影响，为柳叶蜡梅的质量控制提供参考。试验表明，新鲜柳叶蜡梅的挥发油含量为0.023 0 mL·g-1，贮存4，12个月后，挥发油含量分别降为0.020 0，0.017 5 mL·g-1；GC方法学考察的精密度、稳定性、重复性，RSD均小于2.0%，平均回收率99.50%，RSD 1.7%；新鲜提取的挥发油中桉油精含量54.30%，随着保存时间的推移，桉油精含量升高至62%左右并保持稳定。因此，贮存时间对挥发油及其中桉油精的含量有一定影响；GC测定桉油精含量准确可靠，专属性强，可重复，适合作为柳叶蜡梅的质量控制方法。 　　关键词 柳叶蜡梅；挥发油；桉油精；贮存时间；GC 　　收稿日期 2013-03-01 　　基金项目 浙江省卫生高层次创新人才培养工程项目[浙卫发（2010）190号] 　　通信作者 *陈素红，研究员，博士生导师，Tel：（0571E-mail：chensuhong06@ 　　作者简介 吴宇锋，硕士研究生，研究方向为中药新产品开发，Tel：（0571E-mail：472185629@ 柳叶蜡梅为蜡梅科蜡梅属植物Chimonanthus salicifolius S.Y.Hu的干燥茎叶，浙江丽水百姓称为“黄金茶”或“食凉茶”，收载于《浙江省中药炮制规范》（2005年版）。可治疗消化不良、腹胀腹泻和小儿疮积等，疗效显著[1]。其挥发油香气馥郁，用于治疗寒湿困脾、肝胃不和及消化功能紊乱[1]。 　　桉油精又名桉叶素或桉树脑，是柳叶腊梅挥发油的主要成分[2-3]，其具有清凉香气，低毒性，对人无毒，经皮吸收后几乎不产生刺激性[4-5]。研究证明以桉油精为主要成分的桉叶油对孕鼠无胚胎发育毒性，无明显的遗传毒性，同时具有拮抗环磷酰胺诱发胚胎畸形的作用[6-7]。我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-1996）规定，桉油精可按生产需要适量用于配制各种食品香精。桉油精主要用于卫生、药剂制品[8]。其具有广谱抗菌作用[9]，是一种抗菌增强剂，可在体外直接灭活IBV[10]，抑制革兰阳性菌[11]；具有强大的杀虫驱虫能力并已用于农药领域，成效显著[12-15]；此外，它还能治疗呼吸系统疾病[16-18]，在口服药剂中有特殊的使用价值[19]，其与樟脑组成的复方制剂临床上可治疗头痛。 　　以往学者对柳叶蜡梅挥发油进行了成分鉴定，但尚未建立专门的方法来测定其中桉油精的含量。含挥发性成分的中药，储存过久挥发油散发，会影响质量，降低疗效。因此本文从贮存时间的角度出发，研究贮存时间对柳叶蜡梅挥发油及桉油精含量的影响，为其质量控制提供参考。 　　1 材料 　　AR2130电子天平（美国OHAUS公司）；AG135 METTLER ToleDo电子天平（瑞士梅特勒公司）；Agilent 6890N型气相色谱仪（美国安捷伦公司）；SGH-300高纯氢气发生器、SGK-2LB低噪音空气泵（北京东方精华苑科技有限公司）；挥发油提取装置。桉油精对照品（中国食品药品检定研究院，批号110788-201105，供含量测定用）；正己烷（市售AR级）。柳叶蜡梅（2011年6月采摘，同济大学丽水中药研究院提供）经浙江中医药大学吕圭源教授鉴定合格。 　　2 方法和结果 　　2.1 挥发油的提取 　　分别取同一批次新鲜和贮存4，12个月后的柳叶蜡梅各100 g，置于1 L圆底烧瓶中，加入纯水500 mL浸泡过夜。次日采用水蒸气蒸馏法提取挥发油[20]，连续5 h以上，至油分不再增加为止，得到淡黄色澄明且具浓郁芳香气味的挥发油。不同储存时间的柳叶蜡梅挥发油含量见表1。 　　2.2 桉油精含量测定 　　2.2.1 色谱条件 安捷伦HP-INNOWAX（0.32 mm×30 m×0.5 μm）弹性石英毛细管柱； 　　表1 柳叶蜡梅不同贮存时间的挥发油含量（n=2） 　　Table 1 Volatile oil content of Chimonanthus salicifolius at the different storage time（n=2）mL·g-1 　　FID检测器；程序升温，柱温70 ℃，以25 ℃·min-1升至100 ℃，0.3 ℃·min-1升至104 ℃，30 ℃·min-1升至260 ℃（post run 8 min）；进样口温度250 ℃；检测器温度280 ℃；载气氮气；载气流速0.5 mL·min-1；空气流速400 mL·min-1；氢气流速40 mL·min-1；分流比30∶1。