水质分析培训教案解析.ppt

水质分析项目——除盐水分析 6 总铁的测定 6.2 方法原理 用盐酸羟胺将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.5～9时（实际应用PH=4.5），Fe2+可与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。 6.3 铁在水中存在的形式 6.4 测铁水样的采取与保存 (1) 测总铁：采样后立即酸化至pH＜2，通常100mL水样加1mL浓硫酸。在水质分析中如果没有特别要求一般水中铁分析均指分析总铁。 (2) 总可溶性铁：采样后立即过滤样品，将滤液酸化至pH＜2，通常100mL水样加1mL浓硫酸。 (3) 可溶性亚铁：加1mL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全驻充满后，避免与空气接触，取回后马上分析，如有条件可现场测定。 水质分析项目——除盐水分析 6 总铁的测定 6.5 分析步骤 6.5.1 绘制标准曲线 （1）工作曲线Ⅰ的绘制（0.1～5mg/L） （2）工作曲线Ⅱ的绘制（0～200ug/L） 6.5.2 水样的测定 （1）总铁：直接测定；分解后测定 （2）可溶性铁的测定 （3）二价铁的测定 6.6 结果计算 从工作曲线上读取的结果是mg/L（μg/L）还是mg（μg）？ 水质分析项目——除盐水分析 6 总铁的测定 6.7 结果报告 取平行测定两结果的算术平均值为最终测定结果，铁质量浓度小于0.100mg/L时，结果应精确到0.001mg/L；0.100～10 mg/L时，结果应精确到0.01mg/L；大于10mg/L时，结果应精确到0.1mg/L。 6.8 注意事项 7 哈希试剂测定水中铁方法简介 7.1 FerroVer法：（试剂货号2105769） 方法测试范围：0.02 --- 3.0 mg/L 。 方法灵敏度：每0.010 Abs 吸光度改变时的浓度变化0.021mg/L。 方法原理：FerroVer 铁试剂可以和所有的溶解铁及大部分铁的不溶物反应，生成二价亚铁离子。二价离子和试剂中的邻菲罗啉指示剂反应形成一种橘红色的和铁离子浓度成一定比例的物质。测试波长为510 nm。 水质分析项目——除盐水分析 7 哈希试剂测定水中铁方法简介 7.2 TPTZ 法：（试剂货号2608799） 方法测试范围：0.012--- 1.8 mg/L 。 方法灵敏度：每0.010 Abs 吸光度改变时的浓度变化0.012mg/L。 方法原理：二价铁离子(Fe2+) 与TPTZ Iron试剂反应使溶液呈深蓝紫色。这种指示剂中含有还原剂，用于将沉淀的或悬浮态的离子(例如铁锈)还原为二价铁离子(Fe2+)。测试波长为590 nm。 水质分析项目——除盐水分析 7 哈希试剂测定水中铁方法简介 7.3 FerroMo法：（试剂货号2544800）,本法适合钼酸盐工艺冷却水中铁的分析。 方法测试范围：0.01--- 1.8 mg/L 。 方法灵敏度：每0.010 Abs 吸光度改变时的浓度变化0.01mg/L。 方法原理：FerroMo 1 铁试剂中包含还原剂和掩蔽剂。掩蔽剂用于消除高浓度钼酸盐引起的干扰。还原剂用于将沉淀的或悬浮态的离子(例如铁锈)还原为二价铁离子。FerroMo 2 铁试剂中包含指示剂和缓冲剂。在pH值为3–5 的缓冲溶液环境下，指示剂与样品中的亚铁离子反应，使溶液呈蓝紫色。测试波长为590 nm。 水质分析项目——除盐水分析 7 哈希试剂测定水中铁方法简介 7.4 Ferrozine法（液体枕包）(试剂货号230166） 方法测试范围：0.009--- 1.4 mg/L 。 方法灵敏度：每0.010 Abs 吸光度改变时的浓度变化0.009mg/L。 方法原理：在pH值为3.5的缓冲溶液中，样品中痕量的铁和FerroZine Iron 试剂反应形成的配合物使溶液呈紫色。本方法适用于测定化学试剂和乙二醇中痕量水平的铁；含有磁铁矿(黑色氧化铁矿)或铁酸盐的样品经过消解处理后也可以用本法测定其铁含量。测试结果是在波长为562 nm的可见光下读取的。 本法抗干扰能力较差，水中各种鳌合剂均干扰测定，有干扰水样建议用TPTZ 法。 水质分析项目——除盐水分析 7 哈希试剂测定水中铁方法简介 7.5 TPTZ 法测试过程 7.5.1 测试开始前准备 （1）测定总铁的样品需要进行消解。 （2）测试前请先调整使用酸液保存过的样品pH值，用8 N氢氧化钾溶液将样品pH值调整至4- 6。为了测试结果更加准确，每一批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行，只是把样品换成了去离子水进行测试。 （3）测试前用 1+1 的盐酸和去离子水清洗所有的玻璃仪器，去除玻璃上可能带来微小正误差的污染物。如果样品中含有铁，加入试