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7 硫酸铵肥料中含氮量的测定
硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
实验目的
了解弱酸强化的基本原理
了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法
掌握酸碱指示剂的选择原理
实验原理
酸的强化：由于铵盐中NH4+的酸性太弱 Ka＝5.6×10－10 ，不能用NaOH直接滴定，故采用蒸馏法或甲醛法进行测定：
Ka＝7.1×10－6，
可以被NaOH直接滴定。
用NaOH预中和试样中含有的游离酸。
三、实验步骤
本实验分两个步骤完成：
配制和标定500ml0.1mol/LNaOH溶液
测定 NH4 2SO4中含氮量，实验报告做完N%后一起交。
四、注意事项
针对上几次实验中存在的问题（滴定操作与天平称量）作必要的总结和示范；
NaOH溶液的配制按实验4－1中的NaOH配制与标定，省去煮沸蒸馏水的步骤；
强调记录和计算时注意有效数字。
强调将 NH4 2SO4溶液从烧杯定量转移至容量瓶，并稀释至刻度的操作。
甲醛由预备室统一中和。
由于（NH4）2 SO4样品均匀性较差，准确度要求可放宽。
五、思考题
NH4＋为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
要点：NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。
l或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？
要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3 中NO3－中的N虽然没反应，但从NH4＋和 NO3－1：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O。
3. 尿素CO（NH2）2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法同样测定，写出含氮量的计算式。
4. 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和（NH4）2 SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂？
要点：甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6）（NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另有呈弱酸性的（NH4）2 SO4，故用甲基红（pH为4.4－6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和。
得分（仅占40%准确度和精密度） 优40 良32 及格24 不及格16 准确度（相对误差） ±0.5 ±1 ±1.5 ±1.5以外 精密度（相对平均偏差） ≤0.2 ≤0.3 ≤0.5 ＞0.5 分析化学实验教学指导
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