片剂的分析.pptVIP

药物制剂分析 第二节 片剂分析 片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂。 分析步骤：外观检查——鉴别——常规检查及杂质检查——含量测定 二、常规检查 一）重量差异检查 二）崩解时限检查 三）溶出度检查 四）含量均匀度检查 地西泮片 【规格】 1 2.5mg 2 5mg 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振摇，使药片崩解后，加0.5%硫酸的甲醇溶液约60ml，充分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收度，按C16H13ClN2O的吸收系数（ ）为454计算含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。 （二）溶出度的检查: 1.定义 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 注意：凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 2.检查方法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。 取供试品6片 个 ,分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片 个 的溶出量。 【检查】　溶出度　取本品，照溶出度测定法 附录Ⅹ C第一法 ，以盐酸溶液 9→1000 1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，摇匀，照分光光度法 附录Ⅳ A ，在240nm的波长处测定吸收度；另精密称取经105℃干燥至恒重的氯氮平对照品适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法测定吸收度，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 三、含量测定 一）测定方法 二）常用赋形剂的干扰及排除 三）含量测定时取样方法 四）片剂含量测定结果计算 （一）测定方法 注意：赋形剂有干扰时要排除干扰后再测定。 二）常用赋形剂的干扰及排除 1.糖类干扰及排除 例： 维生素C原料药及片剂 均用碘量法，片剂溶解过滤测定 干扰高氯酸滴定消除： 被测药物含量 硬脂酸含量，干扰可以忽略； 脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。 硫酸奎宁片【规格】0.3g 【含量测定】取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10分钟，静置，分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液 0.1mol/L 滴定，至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。 3.硫酸钙和碳酸钙 干扰：配位滴定法 排除：掩蔽剂、分离或其他测定法 三）含量测定时取样方法 片剂的成分 实际重量和标示量 实际重量和平均重量 一般过程： 取10片——称重——研细——精密称取适量——测定 四）片剂含量测定结果计算 表示：标示量% 1.滴定分析法 原料药含量测定结果的计算 干扰作用：Mg2+干扰EDTA配位滴定； 硬脂酸根干扰高氯酸非水滴定 二 硬脂酸镁： 固体制剂的润滑剂，以硬脂酸镁 C36H70O4Mg 和棕榈酸镁 C32H62O4Mg 为主的混合物。 。 消除：（1）掩蔽法 硫酸奎尼丁片 【规格】 0.2g 【含量测定】 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎尼丁0.2g），加醋酐20ml，加热使完全溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 0.1mol/L 滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液 0.1mol/L 相当于26.10mg的 C20H24N2O2 2·H2SO4·2H2O。 三 滑石粉的干扰及排除 对比色法、紫外法及旋光法均有影响. 利用干扰物不溶于水的特性,过滤除去后再测定. 1.过滤法 水溶性药物 2.提取分离法 脂溶性药物 排除法 利用干扰物不溶于有机溶剂的特性,有机溶剂提取后再依法测定. 1. 容量分析法 （1）直接滴定法 （2）剩余滴定法 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F——浓度校正因子 ms——供试品的质量 95：71．