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农药制剂加工及应用技术
实 验 指 导
实验一 颗粒剂的制备
1. 目的要求
颗粒剂是当前国内外应用较普遍的剂型。颗粒剂不但可以工业生产,而且又适于土法加工。使用方便,药效良好,残效期长,不伤害天敌。
通过本实验了解颗粒剂的加工方法和颗粒剂的组成成分,明确其应用特点等。
2. 基本原理
具有一定强度和比表面积的固体颗粒有一定的吸油率,比表面积越大,吸油率越高。利用颗粒的这种性质,就可将液体原油或溶解后的固体原药吸附在粒状载体上而制成农药颗粒剂;另外,以载体为核心,外面包覆一层粘结剂,再将有效成分粘附于颗粒载体的表面,使粘结层与有效成分相互浸润、胶结亦可得到粒状产品。
3. 实验材料
3.1 药品、试剂
75%呋喃丹(母)粉、80%辛硫磷原油、煤干石、丙酮、30#机油。
3.2 仪器和用具
标准筛、玻璃棒、搪瓷碗、小烧杯、药物天平等。
4. 实验步骤
4.1 2%辛硫磷颗粒剂的制备(吸附法):
药物天平上称取,用标准筛选取在20-40号筛目之间的煤干石颗粒97.5克,放于搪瓷碗内;用小烧杯在药物天平上称取80%辛硫磷原油2.5克,加入适量丙酮稀释后,慢慢倒入煤干石载体上,并边加入边搅拌,充分混匀后,置通风厨内将丙酮挥发干净即可。
4.2 3%呋喃丹微粒剂的制备(粘合法)
在药物天平上称取用标准筛选出的60-100号筛目之间的煤干石颗粒93克,放入搪瓷碗中,称取30号机油3克,将二者充分混匀,再称取75%呋喃丹母粉4克,与上两者充分拌匀,使药剂均匀粘附在颗粒上而成。
5. 所需学时
2学时/30人
6. 实验作业
根据所做实验,完成实验报告,实验报告应包括实验目的及意义、实验材料、实验步骤和实验结果与分析。
7.思考题
(1)比较两种加工方法的优缺点,分析说明两种剂型各有何应用特点。
(2)颗粒剂的特点。
(3)颗粒剂的分类。
实验二、农药可湿性粉剂润湿性、悬浮率的测定
1. 目的要求
学习农药可湿性粉剂润湿性、悬浮率测定的原理,掌握测定方法。
2. 基本原理
固体表面被液体覆盖的过程称为润湿,农药产品的润湿性通常以润湿时间来量度,即一定量的产品在标准硬水中完全润湿所需的时间。
悬浮性定义为在给定的静止高度的液柱中,经过一定时间后悬浮的活性组分的数量占最初悬浮液中活性组分的百分数。用标准硬水或蒸馏水制备已知浓度的悬浮液,放入恒温的规定量筒中,在没有搅动情况下静置一定时间后,从顶部抽出9/10的液体,测定在底部1/10液体里活性组分含量,从而可算出9/10液体中活性组分的含量。
3. 实验材料
3.1 药品及试剂
(1)无水氯化钙(分析纯)
(2)六个结晶水氯化镁(分析纯)
(3)蒸馏水(5升)
(4)农药可湿性粉剂样品
3.2 仪器及用具
(1)1000ml容量瓶
(2)恒温水浴缸
(3)玻璃吸管(长约40cm,内径约为5mm,一端尖处有孔,另一端连接在相应的抽气源上)
(4)100℃以上烘箱
(5)烧杯:100ml、200ml、250ml
(6)量筒:250ml具塞
(7)过滤装置:铁架台、漏斗及滤纸若干
(8)其他:药匙、秒表、天平、玻棒等
4. 实验步骤
4.1 润湿性测定(参照GB5451-85)
取342ppm硬水(无水氯化钙0.304克,六个结晶水氯化镁0.139克用蒸馏水稀释至1升)100±1ml,注入250ml烧杯中,将此烧杯置于25±1℃ 的恒温水浴中,使其液面与水浴的水平面平齐。待硬水至25±1℃时用表面皿称取5±0.1g试样,将全部试样从与烧杯口齐平位置一次均匀地倾倒在该烧杯的液面上,但不要过分地扰动液面。加样品时立即用秒表记时,直至试样全部润湿为止。记下润湿时间。如此重复三次,取其平均值,作为该样品的润湿时间。
注:1)试样应为有代表性的均匀粉末,而且不允许成团、结块。
2)润湿时间准确至秒。留在液面上的细粉膜可忽略不计。
4.2 悬浮率测定(参照GB/T 14825-93)
称取适量试样,精确至0.0001g,置于盛有50mL标准硬水(30±1℃)的200mL烧杯中,用手摇荡作圆周运动,约每分钟120次,进行2min,将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min,然后用30±1℃的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中,并稀释至刻度,盖上塞子,以量筒底部分轴心,将量筒在1min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复至原位为一次,约2s)。打开塞子,再垂直放入无振动的恒温水浴中,放置30min。用吸管在10-15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出,不要摇动或搅起量筒内的沉降物,确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。
按规定方法测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成份含量。
注:1)以此称样量制备悬浮液的浓度,应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷
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