-第八,九章概论.ppt

第二部分 材料电子显微分析 运动电子在磁场中将受到洛仑滋力F的作用： 式中, v —e运动速度, B—电子所在处的磁感应强度. 从式可见，运动电子在磁场中受到力与磁感应强度和运动速度大小以及二者之间的夹角有关： 其它与主轴平行的入射e, 将受到e所在点 图中A Br的作用, 产生切向力Ft ev·Br, 使e获得切向速度vt； 一旦e获得切向速度vt, 开始作圆周运动的瞬间, 由于vt⊥Bz,产生径向力Fr e vtBz,使e向轴偏转。 该式表明，虽然电子束波长仅为可见光波长的十万分之一，但电磁透镜分辨本领并没有因此提高十万倍 实际可提高约千倍 ，主要是受球差的限制。 实际工作中，还有很多因素影响分辨本领，如试样厚度，镜筒的真空度，杂散磁场，地基震动等，都应进行控制，才能获得较高的分辨率。 17世纪以前，肉眼观察认识客观世界，分辨能力只有0.2mm； ?? 17世纪初发明了光学显微镜，发现了生物细胞，促进了医学、生物学、材料科学的发展，但其分辨能力的理论极限为半波长，在可见光范围内大约2000 ?，不能满足分辨材料细微结构的需要； ?? 20世纪30年代发展起来的电子光学方法，以电子束作光源，电子束的波长比可见光短得多，因而分辨能力远远超过光学显微镜，而且可以附加上成分、结构分析的功能，实现多功能一体化，如透射电镜、扫描电镜等代表仪器。 工作原理：遵从射线的阿贝成像原理，晶体相对于电子束就是一个三维光栅，一束平行的电子束照射晶体时，在其背焦面上产生衍射振幅的极大值——衍射斑点，作为次级振动中心发出次级波，在像平面上相干成像； 功能：放大成像 透射电镜的结构与光学系统 透射电镜主要由三部分组成：电子光学系统、真空系统、电源系统。 ①电子光学系统：采用直立的积木式结构，封闭于镜筒之内，处于高真空状态。如图所示： 电子枪是由阴极、栅极和阳极组成的。作用：提供一束高亮度、高稳定性的会聚电子束。 成像系统：物镜是成像系统的关键部件，用来形成第一幅高分辨本领的电子显微像 像平面 或电子衍射花样 背焦面 . 一台TEM的分辨本领高低主要取决于物镜，因为物镜的任何缺陷都将被中间镜和投影镜逐级放大，投射到荧光屏或照相底版上。 M总 M物镜×M中间镜×M投影镜 目前可达100万倍。 ②真空系统： 为电子光学系统 镜筒内 提供10-3～10-5Pa的真空度。作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防止灯丝 W丝 氧化；减少样品污染；防止电极间的高压放电 保证电子枪中电极间的绝缘 。 2、聚光镜 作用：会聚电子束，以最小的损失照明样品，调节照 明强度、 孔径角和束斑大小。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是 TEM 中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背（后）焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是 TEM 的电子衍射操作。 Advanced TEM：5 级放大 物镜 第一中间镜 和 第二中间镜 第一投影镜 和 第二投影镜 JEM -2010F TEM外观图 一、点分辨本领的测定 Pt , Pt - Ir , Pt - Pd等金属或合金，真空蒸发； 粒度：5～10 ?，间距：2～10 ?； 均匀分布在火棉胶（或碳）支撑膜上； 高放大倍数下拍照，再经光学放大（5倍）； 粒子间的最小距离，除以总放大倍数。 二、晶格分辨本领的测定 Au , Pd , ……单晶薄膜； 可以不知道仪器的放大倍数； 晶体的晶面间距事先是知道的。 三、放大倍数的标定 用衍射光栅复型作为标样 要利用TEM分析材料的显微组织，首先需要制备对电子束“透明”的样品，电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压U 电子能量E 和样品原子序数Z，一般U越高、Z越低，电子穿透的厚度越大。 TEM常用加速电压50～200kV的电子束，样品厚度控制在1000～2000 ?为宜, 该厚度是一张薄纸厚度 0.1mm＝1000000 ? 的1000～500倍，制备这么薄的样品并非易事，金属韧性易产生变形及热损伤, 陶瓷脆性,易碎，因此TEM中制样是一门专门的技术。 TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求：?? 供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100～200nm为宜。 所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 一、复型技术 是用中间媒介物把样品表面的浮雕复制下来，利用透射电子的质厚衬度效应,通过对浮雕的观察,间接地得到材料表面组织形貌。复型样品是一种间接试样。 用于制备复型的材料的要求： ??1）材料本身是“无结构的” 即非晶样品 ，在高倍成像时不显示其