合成与制备方法复习重点分析.doc

材料合成与制备方法 材料制备方法 溶胶凝胶（Sol-Gel） 概念：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 溶胶-凝胶(简称Sol-Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。Sol-Gel技术关键就在控制条件发生水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。 生产设备：电力搅拌计 磁力搅拌计 水热与溶剂热合成 概念：水热法，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。溶剂热法，将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒，采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 优点：在有机溶剂中进行的反应能够有效地抑制产物的氧化过程或水中氧的污染； 非水溶剂的采用使得溶剂热法可选择原料范围大大扩大；由于有机溶剂的低沸点，在同样的条件下，它们可以达到比水热合成更高的气压，从而有利于产物的结晶； 由于较低的反应温度，反应物中结构单元可以保留到产物中，且不受破坏。同时，有机溶剂官能团和反应物或产物作用，生成某些新型在催化和储能方面有潜在应用的材料。 水热生长体系中的晶粒形成可分为三种类型：“均匀溶液饱和析出”机制、“溶解-结晶”机制、原位结晶”机制 生产设备：高压釜是进行高温高压水热与溶剂热合成的基本设备； 工艺流程： 化学气相沉积法 概念；化学气相沉积乃是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。 CVD技术分类：低压CVD（LPCVD）、常压CVD（APCVD）、等离子体增强CVD(PECVD) 应用范围：广泛用于高纯物质的制备、合成新晶体及沉积多种单晶态、多晶态无机功能薄膜材料。 切削工具方面的应用：用CVD涂覆刀具能有效地控制在车、铣和钻孔过程中出现的磨损，在这里应用了硬质合金刀具和高速钢刀具。特别是车床用的转位刀片、铣刀、刮刀和整体钻头等。使用的涂层为高耐磨性的碳化物、氯化物、碳氯化合物、氧化物和硼化物等涂层。TiN与金属的亲和力小，抗粘附能力和抗磨损性能比TiC涂层优越，因此，刀具上广泛使用的是TiN涂层。 自蔓延高温合成SHS,又称燃烧合成（缩写CS) 概念：自蔓延高温合成，又称为燃烧合成技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导做用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。 等离子体：等离子体就是指电离程度较高、电离电荷相反、数量相等的气体 放电等离子体烧结：也称等离子活化烧结，是指利用脉冲电流产生的脉冲能，放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场实现致密化的快速烧结技术物质的四态：是宇宙中物质存在的四种状态，包括固、液、气、等离子体四种状态。 烧结：是一种利用热能使粉末坯体致密化的技术。其具体的定义是指多孔状陶瓷坯体在高温条件下，表面积减小、孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程。 固相烧结和液相烧结：在烧结温度下，粉末坯体在固态情况下达到致密化过程称为固相烧结；同样，粉末坯体在烧结过程中有液相存在的烧结过程称为液相烧结。 防止氧化的气氛烧结特种陶瓷中的Si3N4 、SiC、B4C、ZrC、ZrB2、 TiB2等非氧化物，在高温下易被氧化，因此在氮及惰性气体（如氩气）中进行烧结。 引入气氛片(atmospheric pellet)的烧结锆钛酸铅压电陶瓷等含有在高温下易挥发成分的材料，在密闭烧结时，为抑制低熔点物质的挥发，常在密闭容器内放入一定量的与瓷料组成相近的坯体即气氛片，也可使用与瓷料组成相近的粉料。（目的是形成较高易挥发成分的分压，以保证材料组成的稳定。） 微波烧结优点 ①整体加热②能实现空间选择性烧结。 ③升温速度快，烧结时间短，且降低烧结温度。 例如，在1100℃微波烧结Al203陶瓷1h，材料密度可达96%以上，而常规烧结仅为65%。④易控制性和无污染 单斜ZrO2 四方ZrO2立方ZrO2 液相 ZrO2陶瓷制造工艺(Colloid)：胶体是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的质量可以忽略不计，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。 2. 溶胶：溶胶是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸为1nm-10