原子荧光测量问题.docxVIP

Hg,As双道同时测土壤，发现同一个样品瓶里重复测几次值的变化都很大。这是为什么啊？1. 第一，环境温度，环境温度过低，氢气产生和反应收到影响；环境温度变化太快，汞灯稳定性会收到影响。 ?第二，仪器稳定性?第三，样品稳定性?第四，样品均匀度一项一项检查。2. 一,预热一定要好. 二,消解一定要彻底. 三,环境一定要恒温恒湿. 今天做土壤As，结果和标准物质的参考值比低了很多。还原剂是5%的硫脲+5%的抗坏血酸。现在猜测原因可能是:水浴后加硫脲-抗坏血酸后没有充分摇匀，或者天气比较冷也可能是个原因。但是还是不能确定原因是什么!天气冷是一个原因，还有一个可能是还原不够。用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量,哪种前处理方法较好?是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大.我检查了药剂,发现没有什么干扰!书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML 2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML 3,低温煮沸5分钟 可是做出来的结果好差.要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些？ 1. 可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定 2. 我们使用的方法是：称取经粉碎过筛的样品0.1g左右，放入比色管中，蒸馏水润湿，加入10.0ml新配王水（1：1），摇匀，浸泡24小时，放入烘箱中85度左右消解，（比色管盖打开），2小时左右取出，试样呈灰白即可，定容至50.0ml，摇匀沉降后（一夜），取10.0ml测定。测定河流沉积物标准样满意。 样品浓度（mg/kg）=测定浓度（ug/l）*50ml/[样品量*（1-含水量%）] 3. 和土壤样品的差不多,采用1:1 王水 水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定. 4. 多做几个空白，看是不是器皿污染了。 5. 原因太多啦!如:1.称样量、稀释倍数 2、工作曲线的范围 3、样品处理的问题，注意容器的污染 4、消解后有沉淀是正常的，待溶液澄清之后再测量，不要采用过滤的方法，这样会增加污染的机会 5、Hg灯的稳定性较差，要预热稳，但这与样品不平行关系不大 6、你可以做一个Hg含量较高的样品试试，如GBW07311、07312 我这几天做沉积物中总汞的测量,采用的是用王水消解的方法,在85度的烘箱大概烘了2-3个小时左右,结果做出来的结果差别很大,从700到6000多都有，但是曲线做的很好, 1. 做加标回收试一下 2. 大概是样品消解的问题 3. 王水消解，最好在消解过程中晃动数次，还有，你必须排除玻璃污染的可能性。 请教土壤中砷、汞测定前处理方法，是不是微波消解方法比较好？1. 1:1的王水,沸水浴中加热一个小时,期间充分振摇几次.结束后,冷却,加还原剂,上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出,结果还是比较准确的!2. 微波当然好,还可用王水在水浴锅中消解. 3. 湿法干法消化或微波消解原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？ 1. 反复测用0.5%的重铬酸钾溶液,效果很好2. 把所有管路，气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。3. 炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗！可以考虑将所有的联接管路（胶管）部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤！大家在分析泥土中的汞时是否要把泥土样品烘干？我用105度烘干不知道会不会有影响？汞容易挥发的，不能烘干。标准上是风干后磨样现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？还有一样不能理解的是做沉积物时空白很高，加的酸没问题，另外是加了1ml高锰酸钾，然后用1%草酸稀释的，也请各位帮我分析一下原因。1. 样品值比空白值低,在水样中浓度本来就很低的时候,以及预处理不到位的情况下都会有这种情况,1楼问你质控样的处理问题这一点你也要注意,就是一定要完全一致,这样才方便找到问题的根本所在!与是做水质检测,建议用冷原子吸收做一下,很经典的方法!2. 1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。?2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。?3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。?4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。?5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。3. 个别样品出现比样品空白