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原子吸收法测定岩石矿物中的氧化钙和氧化镁 　　摘 要：本文采用WFD-Y2型原子吸收分光光度计利用样品分析、比较、数据统计等一些列方法，对岩矿中氧化钙和氧化镁的测定方法进行了一定的论述，适用于矾土矿的计算，为今后类似矿藏中氧化钙和氧化镁的计算提供了参考依据。 　　关键词：原子吸收法 氧化镧 线性关系 共存元素 　　中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）06（c）-0090-02 　　目前，人们多采用容量法、重量法和比色法测定矾土中氧化钙和氧化镁的含量。但是，上述的方法受共存元素的干扰非常大，并且终点不易观察，误差相差冗长。近些年有人采用不经分离将试样溶液直接进行原子法测定或氢氧化钠溶样沉淀其他干扰元素后进行测定的方法，但都非常繁琐，不易操作。 　　而本试验是根据出口矾土均需测定氧化铁等其他成分含量的情况下，在同一份母液中，以氨水调整控制溶液中的氢离子浓度以分离除去基体中其它元素的干扰，而不需另外配置溶液，具有效率高、速度快、操作简单等优势。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　仪器：WFD-Y2 型原子吸收分光光度计 　　试剂：盐酸（1+1） 　　氨水（1+1） 　　氯化钠溶液（1+1） 　　氧化镧溶液（1+1） 　　碳酸钠—硼酸钠棍合溶剂（1+1） 　　1.2 测量条件选择 　　通常实验中，我们将燃助气比、燃烧器高度和空心阴极灯电流大小等作为影响火焰原子吸收法测定吸光度实验最重要的参数，也是基于这个出发点，我们对WFD-Y2 型原子吸收分光光度计进行实验选择，实验中，我们选择氧化钙含量为6 μg/mL，氧化镁0.5 μg/mL，氧化镧1 μg/mL，氯化钠3μg/mL，氯化按20μg/mL，盐酸浓度为2%。 　　1.3 操作要求与流程 　　实验时准确矾土试样0.5 g放置于铂坩埚中，加5.0g混合溶剂，混匀，表面再复盖1克混合溶剂。然后将其置于1000 ℃高温炉中熔融18分钟，取出稍微冷却后，放入已盛有80 mL盐酸（1+1）的250 mL烧杯中，加热至熔块全部溶解，用水洗出坩埚，移入500 mL容量瓶中，冷却后用水稀释到刻度，摇匀。 　　而后，分别取25 mL溶液于烧杯中，加热煮沸，以甲基红作指示剂，用氨水（1+1）中和至溶液变黄色，煮沸，取下静置，待沉淀沉降后用快速滤纸过滤，用1%氯化铵洗液洗涤烧杯及沉淀几次，滤液和洗液收集于50 mL容量瓶中。将滤纸上的沉淀移入原烧杯中，用10 mL盐酸（1+1）溶解滤纸和烧杯中沉淀，用少量水洗涤滤纸几次，煮沸滤液。按上述程序用氨水（1+1）进行第二次沉淀、过滤、洗涤，合并两次滤液，准确加入1 mL5%多氧化镧溶液，2 mL盐酸（1+1），用水稀释到刻度，摇匀、按给定的仪器测量条件测定溶液中氧化钙和氧化镁含量。 　　2 结论分析 　　2.1 离子浓度与吸光度的线性关系 　　实验中，将一系列25 mL容量瓶中分别加入氧化镁和氧化钙标准溶液，使其含量分别为，氧化镁：0.0，0.1，0.2，0.4，0.8， 0.12，0.16μg/mL；氧化钙：0.0，1.0，2.0， 4.0，8.0，12.0，16.0钙μg/mL；再各加 0.5 mL 5%氧化镧溶液，1 mL 20%氯化钠溶液，2 mL 25%氯化按溶液，1mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀，按仪器的最佳测量条件测量其吸光度。氧化镁浓度在1.6μg/mL范围内与吸光度成正比，灵敏度为0.012μg/mL 1%吸收，标准含量0.4μg/mL得出具有代表性的吸光度为0.185。氧化钙浓度在16μg/mL范围内与吸光度成正比，灵敏度为0.143μg/mL 1%吸收，标准含量1.6μg/mL得出具有代表性的吸光度为0.185。 　　2.2 共存元素的千扰 　　2.2.1 酸介质及浓度对氧化钙和氧化镁吸光度的影响 　　采用盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸作为不同的介质，测量不同浓度下氧化钙和氧化镁的吸光度，测量结果如下：对氧化钙无影响的是高氯酸和低能度盐酸，氧化钙的吸光度在浓度到达4%的盐酸下略微降低；硝酸和硫酸会大大降低氧化钙的吸光度。氧化镁吸光度不受6%以下的盐酸、硝酸和高氯酸的影响，硫酸会略微降低其吸光度。 　　2.2.2 氧化斓加入量对氧化钙和氧化镁吸光度的影响 　　单独测定不同含量的氧化斓空白溶液中的氧化钙和氧化镁吸光度，结果见表1。于同一试样同一容积溶液中加入不同量的氧化斓后，测量其中氧化钙和氧化镁吸光度的变化如表2。试验表明，加入氧化斓的量越多，氧化钙的吸光度随之增高，这是由于氧化斓中含有微量氧化钙所致。为准确测定，氧化斓的加入量应准确和一致，测量时作空白试验。氧化斓对氧化镁吸光度影响很小。 　　3 结语 　　由此可见，采用WFD-