SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法.ppt

* 用SHELXTL程序 进行结构分析的方法 SHELXTL有以下程序: windows 界面 XPREP：为结构解析准备 .INS文件程序。 XS：直接法和Patterson法解析结构程序。 XP /XSHELL：建立结构模型和绘图程序，图形界面，实时显示。 XL：结构精修程序 XCIF ：给出键长键角等结构数据表格的程序。 一、SHELXTL文件 1. 文件名 一般，同一结构，所有文件都用相同的名（不能超过８个字符），只是扩展名不同 2. 两个必要文件(由XPREP程序产生) *.hkl文件:所有的衍射点，每一点一行 *.p4p:矩阵文件，包含单胞参数 .raw:CCD最原始文件，为校正而保留 ._ls:记录数据处理文件，包含数据完成度及最后精修单胞参数所用的衍射点 .abs:吸收校正结果文件，主要包含Tmin，Tmax 3.其它文件 res lst plt cif fcf pcf tex xs、xl、refine产生的文件 记录xs、xl、refine过程和结果的文件 XP中做的图形文件 晶体学信息文件 结构因子文件 晶体结构报表文件 记录仪器型号、晶体外观等的文件 4.INS文件的建立和更新 结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不断更新的过程，这主要是下列过程实现的： xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy SHELXTL结构分析的步骤 1、准备反射点文件 .HKL，格式一般为h, k, l, Io, ?(I) 。 2、使用 XPREP 程序输入晶胞参数，进行数据统计和检查消光规律以确定空间群，输入分子式等等，程序结束时输出 .INS。该 .INS文件通常设定了直接法的现行设置。 3、使用 XS 解析结构，读入 .HKL和 .INS文件，结果输出到 .LST和 .RES文件。 4、使用 XP/XSHELL 读入 .RES文件，建立初始结构模型，结果输出到 .INS文件，该 .INS文件通常设定了最小二乘法修正和Fourier 合成的设置。 5、使用 XL 读入 .HKL和 .INS文件，进行结构模型的最小二乘法修正和Fourier合成（通常为差值Fourier合成），结果输出到 .LST和 .RES文件。 6、重复4，5过程不断扩展完善结构模型和精修，直到结构修正收敛和偏离因子最低。 7、生成数据CIF表格。 SHELXTL的主要子程序和文件 Running XPREP mean (I/sigma) 1 :基本不可解： 1~3 弱： 大空腔结构化合物 3~10：有机晶体 10：配合物，无机晶体 基本数据：看衍射点强度 根据消光，判断晶格类型 ： 一般都是系统默认的，好的数据，竖向的参数都为零。若有多项为零，先选默认的，解不出来，再改另一项。 寻找最高对称性： Bravias 点阵 按照衍射点的一致性因子R(sym)来选取最高的对称性 R(sym ) 0.15 beliveable 若出现多个晶系：尽可能选择R(int)值低的 尽可能选高对称性的 确定空间群 默认的 可手动输入 有心群与非心群判断 接近0.968 有心；接近0.736 非心 判断晶格类型 空间群选择： 一般选CFOM最小：程序缺省设置，但常需要进行多次选择判断 注意：非心群比有心群的CFOM要小 除非是手性的，大部分都是有心群，选择时可改为有心群 看完整度 空间群越对称，越高，需要点越少 低原因：空间群选低了，找高空间群 晶体数据不好 输入元素种类，尤其是重原子，但数目不重要（原子要大写） CHONBFeCoCl 输入分子式： Input Name 一般都是输入 1 Input Y 之后点回车即可 T:参数设置 change TOLERANCES 改[N]值，改大 5 20 改[A]值，i/sigma 改小 改[G]值，降低 改成0.5 保存 之后从新定晶系，空间群，还是不行的 就得重新收数据了 若选不出空间群，可选 change TOLERANCES 2) 用XS进行初始套运算 点生成的1.hkl文件，再点XS进行运算，会生成一个 ins文件，系统默认直接法 直接法： TITL 1 in C2/c CELL 0.710730 30.1927 8.5175 13.9108 90.0000 95.1300 90.0000 ZERR 8.00 0.0146 0.0042 0.0071 0.0000 0.0100 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y,