分离纯化工艺.doc

摘要 本论 文 对 从发酵液中分离纯化阿卡波糖的工艺进行了研究。通过对十余种树脂进行筛选，确定了除色素和除杂质效果较好的大孔吸附树脂DCZ和阳离子交换树脂工A4，以及起中和作用的阴离子交换树脂工BI。通过 三 种 树脂柱的串连使用，实现了对阿卡波糖的有效分离和纯化。利用此分离纯化工艺得到了阿卡波糖纯品，纯度达到95.1%。此外，本论文还对三种树脂的操作条件进行了研究，并优化了分离纯化的流程。实验 结 果 表明DCZ对去除发酵上清液红棕色色素效果较好，而阳离子交换树脂AI4 对阿卡波糖发酵上清液中保留时间为7一Slul 及之前的杂质去除效果较好。通过二种树脂柱的串联使用后，认4的洗脱液己检测不到杂质峰。将认4的洗脱液利用阴离子交换树脂IBI进行中和，使溶液pH值中和至样品稳定的pH范围内。然后通过旋转蒸发浓缩和真空冷冻 千燥，得到了白色针状结晶的纯品。再经过真空千燥后得到了白色粉末状阿卡波糖纯品。 本论 文 还 考察了三种树脂柱的吸附及洗脱条件并对其进行了优化，达到了最佳的吸附 及洗脱效果.经过三种树脂柱的连续分离纯化后，得到的精制液总收率为韶%，整个分离 纯化流程总收率为85%，千燥后得到白色粉末状纯品，其纯度为95.1%。 本工 艺 与 其它报道的工艺路线相比流程简单，成本低廉，适用于工业化生产。 关键词:阿卡波糖; 提取分离;树脂; 静态吸附; 洗脱; 纯化:千燥浓缩 沈阳药科大学硕士学位论文ABSTRAC丁 AB S T RA C T In而 s pap er，阮etchniqesofPesalatinoandp硕ficaitnoof那abroesformefmrel〕attion brothwerestdied.Byexanumngmore thandecadekindsofresins，3k访dsofresins were determ山ed，incldingmacro.reticularabsorpt1onresionDC2andcationexchangerIA4whiCh were g。。datreln ovingpigmentandlmp面tyfromsulx泊utantnuldasweUas画onexcbanger IBI贾hichwas 侧哭dinthe neutrali刀滋ionof翻diceluateof1A4.Byusingthe clu引erofthe 公万eekindsofresins，acalbosewas s印公成ed助dPunfiede价ctlvel醉TbeacarboseProduCt 。bta山edby 如stechniquesofseParationandPunfication reacbedaPunty of95.1%. Furthennore，the OPeratiOnconditions ofthe 3kindsofresins werealsoinvest1gatedandthe procesofseParationalldpud6cationwas alsooPt加亩zed. ExP er lm entserslsthsowedtlla丈hte~ or.ret1cluarabosrbentDC2SWa abelotemr eov hte plg叮ente任比tlvely丘omferlnentatlonbro奴认七“已巧the strongacidcationexChanger认4had astrongabllltytosePaxatethe 汕P吐ty认lhlchh翻areservationtimeat7.5田Inandbeforeit detectedbyBPLCmethod.Byus吨the 幻刃oklildsofresinsconiinuouS】y，lmPurityintheeluate 。f1A4wasDofdetected.TbeclateofLA4Wasneutra】泳d妙the画皿exc玩mgerml，sothe pHofthe e】州atewas kePtinaaPProPriate valueinw场chacarbose翻ststeadlly.1七enthe p侧fiedli呵dwas concentratedbyrotaryev叮扣ratorandthewhiteaceratecrys园was obtained by曰卜叩玩11乙atio几Finally，the w肠tesolid加wderOfpuleac田七。sewas got byvaculn 山叹ness. Mo eor erv ，hteco幻ditionsofabso印tinoandelitunofoacarboesbyeht 3k山dsofers此 were aisoinve呱gatedand