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氧化铜纳米粉光催化性能摘 要 以Cu(NO3)2·3H2O和浓氨水为原料，通过化学水浴法合成纳米CuO，并通过扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射（XRD）对其进行表征，以甲基橙溶液模拟染料废水，CuO为催化剂， 考察了CuO投加量、甲基橙初始浓度、光照时间、溶液pH值、H2O2用量、不同光源及重复利用次数对甲基橙光催化降解效率的影响。实验结果表明：在紫外灯下，CuO 最佳的投加质量浓度为5g/L；光催化反应4 h后，甲基橙的降解率可达93％ ；中性和碱性条件有助于甲基橙的去除；TiO2光催化剂在重复使用4次之后仍能保持较高的催化活性，甲基橙的降解率为92％。 关键词：CuO； 化学水浴法； 光催化； 甲基橙 . 前言 纳米氧化铜粉末的表面效应使其具有具有比表面积大、反应活性高、选择性强等特点[ 1,2 ]，氧化铜应用广泛，现已应用到涂料、玻璃、陶瓷、塑料、农业以及工业催化等方面。由于CuO的禁带宽度仅为1.7eV,导带能级更负，理论上可有效分离空穴电子对，可提高光催化量子产率．光催化处理废水因其具有工艺简单、能耗低和效率高等特点而受到关注[3,5 ]，目前，用CuO光催化剂进行有色废水脱色处理的研究已有报道，例如模拟太阳光辐射氧化铜纳米材料光催化降解有机染料罗丹明 B等，这种纳米材料将在多个领域体现出重要的应用潜力。本研究利用化学浴法[6]制备的CuO纳米粉为光催化剂，采用紫外、模拟太阳光或可见光源，对甲基橙等有机物进行光催化降解实验研究。 实验部分 2.主要试剂及仪器 2..1 主要试剂 硝酸铜（Cu(NO3)2·3H2O、A.R.、天津市光复科技发展有限公司）、浓氨水（NH3、A.R.、中国宿州化学试剂有限公司氢氧化钠（NaOH、A.R.、汕头市西陇化工厂有限公司）、氢氟酸（HF、A.R.、汕头市西陇化工厂有限公司）等。实验用水均为去离子水。 2..2 仪器 2.2 CuO的制备 取10.00ml 1.0mol/l放于50ml烧杯中稀释至约40ml，在磁力搅拌下加如3.30ml氨水，得到深蓝色溶液，再加去离子水至50ml,在烧杯口盖上培养皿，络合20min,放入70℃水浴锅中。一小时后拿出自然冷却，最后将上层清液倾倒掉，用去离子水淋洗5遍，每次约25 mL去离子水淋洗后，静置使沉淀在杯底，倾去上层水分，放入烘箱中100℃烘2h，得到黑色CuO颗粒。2.3实验方法 反应器为250ml烧杯将烧杯置于调速振荡器上，在光源照射下，每隔30min取上清液过滤， 用721可见光分光光度计测定亚甲基橙浓度。首先在可见区对样品测吸光度，发现目标物甲基橙在470nm处有最大的特征吸收峰，将处理后的甲基橙溶液，取上层清液用分光光度计测定其吸光度。并根据下式计算甲基橙溶液的降解率： 降解率=（AA1）÷A0×100% 式中：A处的吸光度值。 结果与讨论 产物的表征 利用化学水浴法所制得的样品为黑色颗粒， 其XRD图谱和SEM图谱分别如图1、图2所示 由图1可知，2 值从3O°到50°之间出现了3个衍射峰，分别位于36．75。、42．55。和61．80。处，与国际标准卡片比较，确定所制备的样品是纯Cu0，没有出现CuO和Cu的衍射峰，产物结晶度较好。 图1 纳米Cu0的XRD图谱 Fig．1 XRD result of nano-CuO 图2 纳米Cu0的SEM 照片 Fig．2 SEM result of nano—Cu0 由图2可知CuO为不规则的片状。长度约几百纳米为，厚度约为几十纳米。 无秩序的堆积在一起，因此比表面积比较大，有利于光催化。 CuO对甲基橙降解的催化作用 CuO对甲基橙降解的催化作用在6个250ml的烧杯中，分别加入50ml浓度为5mg/的甲基橙溶液，4.0g CuO 催化剂，以及20m1的 3％H2O2 ．将上述溶液在日光灯照射下进行光化学反应，取光照3，6，9和120min时的样品测定吸光度，结果见图3． 图3 H2O2用量对甲基橙降解效果的影响 从图3可以看出：在加入H2O2形成的CuO光催化系统中，甲基橙的脱色转化效果随着光催化反应时间的增加而提高，2h光催化脱色转化率高达90％；但过多或过少地加入H2O2 ，都会使甲基橙的脱色效率降低，当H2O2的加入量为150ml/时，脱色效果最好．由于H20 2具有生成羟基自由基和捕获光电子[7，8] 的双重性质，因此，在光催化系统中应适当控制H202 的加入量． 溶液pH值的影响 在7个250ml烧杯中加入50ml浓度为5mg/的甲基橙溶液和l5ml 3％H202 ,分别用盐酸或氢氧化钠调节反应液的pH值．在日光灯光照(2h)条件下，定时取样测定，结果见