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五、电子背散射衍射（EBSD） X射线衍射——晶体结构和取向的宏观统计信息。 TEM ——形貌、晶体结构和取向、成分的微区局部信息。 EBSD ——形貌、晶体结构和取向、成分的宏观统计信息。 取向成像显微分析(OIM?) 第五章 X射线显微分析 引言 第一节 X射线的产生 第二节 X射线能谱仪（EDS，EDX） 第三节 X射线波谱仪（WDS、WDX） 第四节 X射线显微分析在聚合物研究 中的应用 引言 第一节 X射线的产生 一、空间分辨率： 1、相互作用容积： 可伸缩TEM探测器 检出角 一般检出角应为25～40度。该角度取决于探头的角度、位置、样品的工作距离与样品的倾斜度。 增大检出角可以提高低能X射线与/或被强烈吸收信号的检出能力。 倾斜探头（一般探头相对水平线上倾斜约35度）不需倾斜样品。水平出射角的探头则需要倾斜样品以获得较优的检出角。 检出角是定量分析计算的重要参数。 逃逸峰 B、无标样定量分析 采用计算机程序对测试结果进行计算 不依赖谱线库，对X射线光子的运动轨迹进行模拟计算 自动进行背底扣除、基体校正，给出归一化结果 根据不同的操作条件修正定量分析结果 对于含有无法检测元素的样品，定量分析有误差 B C、定量分析结果修正： 由于在测量过程中存在几种效应: 1、原子序数效应（Z） 2、试样内部的吸收效应（A） 3、荧光效应（F） 会使测量结果产生偏差，必须进行修正。 定量线扫描 3、多道分析器： 由A/D转换器、存储器、输出装置组成。 2、脉冲处理器： 向前置放大器发出复位信号；放大、整形、累加并抑制脉冲堆积。 二、能谱分析： 1、能谱分析中的几个基本概念： ?真实时间、活时间、死时间： 真实时间(Real Time)= 　活时间(Live Time) + 死时间(Dead Time) 真实时间 = 时钟时间。 活时间 = 探头在工作并在接收X-射线的时间。 ?分辨率（Resolution)： 指探测器辨别两个相邻脉冲幅度分布能力的尺度，以全峰的半高宽（FWHM）表示。 死时间 = 探头或前置放大器由于处理繁忙拒绝接收X-射线脉冲的时间。用测量系统关闭时间所占总检测时间的百分比表示。(Dead Time=DT%) ?逃逸峰(Escape)：由Si（Li）探头中的Si产生。在所测元素的特征能量减去1.74kev（Si的特征能量）处出现的峰。 ?计数率(Count Per Second)：每秒输入放大器的X射光子数。最佳分辨率的计数约为2000～3000CPS。 SiLi 晶体 Ca Ka 3.69 Si Ka 1.74 1.74 1.95 能量大于 1.84 keV的X射线均有可能产生逃逸峰。 ?和峰(sum)：由信号处理环节产生，在被测元素峰能量2倍、3倍处出现的小峰。 ?零峰：由脉冲处理器在0eV处自己发生的峰，显示处理器的漂移程度，在定量分析中自动校准精度、监测噪音。 2、定性分析要点： ?分析范围由铍（Z=4）到铀（Z=92）； ?浓度在0.1％(wt)以上的元素才能检测到； ③准确测量峰位，偏差大于10eV就不能认定； ④发生重叠峰时应注意： A、施加足够的加速电压，保证足够的收集时间，使所有线系的谱线都出现，并使各种元素所有的峰都对上谱线； B、线峰形状； C、排除逃逸峰、和峰、杂散辐射、低能线峰畸变等。 D、用强度比值确定： K K?（1）：K?（0.2） L L?（1）：L?1（0.7）：L?2（0.2） M M?（1）：M?（0.6）：Mz1（0.06） 3、半定量分析： 粗略地测定各元素含量的趋近值，可测各元素含量的相对比值。 影响因素：X射线发生效率、操作电压、探测器效率、无法检测的元素、作窗误差。 4、定量分析： A、标样法： ?将未知元素的X射线强度与已知标样的X射强度相比测出含量。 ?要求被测试样表面平坦，抛光好于1um。 ③要求未知样品与标样的操作条件（加速电压、检出角）一致。 ④要求整个测试过程中，电子束流稳定度高。 X-射线的吸收 探头 电子束 荧光 X-射线 相互作用区 样品 背散射电子 样品表面形貌对定量分析结果的影响 A C A= 较低的低能端峰 B= 正常 C= 较高的低能端峰 取出角在 C 点最高 而在 A 点最低。 成分均匀的同一颗粒上 3 个位置的 3 个不同的谱 X-射线信号探测的方向性 三种经典的主要修正方法： ●以Monte Carlo方法(MC)和Boltzman传输方程程序（TEP）为代表的综合数字分析计算方法； ●建立在大量实验基础上