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间苯二酚质量全分析第八组设计试验指导老师： 崔文平组长： 于汝南成员： 闫崇政 黄晶晶 孔德元 王立群间苯二酚Resorcinol C6H6O2 110.11本品按干燥品计算，含C6H6O2不得少于99. 5 % 。【合成】苯磺酸用发烟硫酸磺化、中和，再经碱熔、酸化、正丁醇萃取、蒸去溶剂后，经蒸馏而得成品。磺化 ＋ H2SO4(发烟) →碱熔酸化中和 → → → 【性状】本品为白色或类内色的针状结晶或粉末；微有特臭；在日光或空气中即缓缓变成粉红色。本品在水或乙醇中极易溶解，在乙醚或甘油中易溶，在三氯甲烷中微溶。熔点本品的熔点（ 附录Ⅵ C ) 为109 ?111℃。【类别】消毒防腐药。食品添加剂。【贮藏】遮光，密封保存。【仪器及试剂】电热套、电子天平、200ml容量瓶、100 ml量瓶、试管及试管架、烧杯、移液管、胶头滴管 三氯化铁试液、氨试液、氢氧化钠试液、三氯甲烷、稀醋酸、醋酸铅试液、甲醇、盐酸、乙酸乙酯-正己烷（40 : 60)、溴滴定液（0. 05mol/L)、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液（0. 1mol/L)、淀粉指示液、硅胶（GF254）【鉴别】（1)取本品约25mg, 加水5ml溶解后，加三氯化铁试液2滴，即显紫蓝色；再加氨试液数滴，变为棕黄色。(2)取本品0. 1g, 加氢氧化钠试液2ml使溶解，加三氯甲烷1滴，加热即显深红色,再加微过量的盐酸，变为淡黄色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集206图）一致。【检査】苯酚 取本品0 . 25g，加水5ml溶解后，缓缓加热，不得发生苯酚臭。邻苯二酚 取本品0 . 50g，加水10ml溶解后，加稀醋酸2滴与醋酸铅试液0. 5ml,不得发生浑浊。有关物质 取本品适量， 加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含50mg的溶液， 作为供试品溶液； 精密量取1 m l , 置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B)试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷（40 : 60)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。干燥失重 取本品，置硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过 1 . 0 % ( 附录Ⅷ L ) 。炽灼残渣 不得过0 . 0 5 % ( 附录Ⅷ N )。【含量测定】取本品约0. 15 g，精密称定，置100 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25 ml,置碘瓶中，精密加溴滴定液（0. 05mol/L) 30 ml，再加水50ml与盐酸5 ml,立即密塞，振摇，在暗处静置15分钟，注意开启瓶塞，加碘化钾试液5 ml,立即密塞，摇匀，在暗处静置15分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0. 1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1 ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 ml 溴滴定液（0. 0 5 mo l /L）相当于 18. 35mg的 C 6H6 O2 。 + Br2 → Br2 + 2KI → 2KBr + I2I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6