水中氯离子的测定法(硫氰酸汞比色法).docVIP

水中氯离子的测定法（硫氰酸汞比色法） 1 适用范围 本标准适用于较清洁水中氯离子的测定，若对样品进行预处理，则可测定工艺污水 (包括碳黑水) 中的氯离子，当水中氯离子含量大于5mg/L时，可以使用硝酸银滴定法测定。本标准的测定范围是0.1～2mg/L。 2 方法概要 氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞沉淀, 并定量地置换出硫氰酸根离子，硫氰酸根离子与Fe3＋络合成红色的硫氰酸铁，其颜色深浅与水中Cl-含量成正比，在460 nm波长下可比色测定。其反应式如下： 　　 Hg(SCN)2＋2Cl-＝HgCl2↓＋2SCN- Fe3+＋3SCN-＝Fe(SCN)3 3 试剂和材料 3.1　硝酸：5mol/L。量取320ml浓硝酸，倒入600ml蒸馏水中，冷却，稀释至1 L。 3.2　硫酸铁铵[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O]：称取75.0g硫酸铁铵，溶于1L 5mol/L硝酸中，若浑浊则过滤，贮于棕色瓶中。 3.3　硫氰酸汞[（Hg(SCN)2]：称取分析纯硫氰酸汞1.5克，溶于500 ml 95％乙醇中，贮于棕色瓶中。 氯离子贮备溶液（1ml含1mgCl-）：准确称取1.649g于105℃干燥2h的优级纯氯化钠（NaCl），溶于少量蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 氯离子标准溶液（1ml含10μgCl-）：将上述氯离子贮备溶液稀释100倍。 NaOH：1+1。 HNO3：1+1。 H2O2：30％。 4 仪器 4.1　分光光度计。 4.2　比色管：50ml。 5 仪器准备 打开分光光度计电源，仪器预热20~30分钟。 6 试验步骤 6.1　标准曲线系数的测定 6.1.1　在6只50ml比色管中，分别准确加入1ml含10μgCl-的氯离子标准溶液(3.5)：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，补加蒸馏水至体积在25ml左右。 6.1.2　分别准确加入10ml硫酸铁铵溶液（3.2），摇匀，加入5ml硫氰酸汞溶液(3.3)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。在分光光度计上，460nm波长，3cm比色皿，以试剂空白作参比测定吸光度。根据测定的吸光度和相应的氯离子含量计算标准曲线系数。 6.2　水样的测定 6.2.1 净水样品：吸取25ml水样于50ml比色管中，其余步骤同“标准曲线系数的测定6.1.2”。 6.2.2污水样品：将样品过滤，弃去前50ml左右滤液，取适量样品(10ml)于锥形瓶中，用1+1NaOH(3.6)调pH在8～9，加蒸馏水使水样体积在30～50ml，置电炉上加热除NH3，溶液一直保持碱性直到蒸汽不再使湿润的pH试纸变蓝色。用1+1 HNO3(3.7)调pH至2～3，加入10滴30％ H2O2（3.8），加热煮沸(约10～15分钟)，直到蒸汽不使醋酸铅试纸变黑且没有小气泡出现(H2O2除尽)，且体积在30ml以内，取下冷却，转入50ml比色管中。以下操作步骤同“标准曲线系数的测定6.1.2”。同时做空白。 6.3 注意事项 6.3.1 水样预处理加热过程中，要不断补充蒸馏水，保持体积在30～50ml左右，加热结束时，体积在30ml以内。加热时应避免剧烈沸腾，可在锥形瓶中放几颗玻璃珠以避免样品溅出影响结果准确性。 6.3.2 显色时应先加硫酸铁铵，再加硫氰酸汞。加硫酸铁铵后应仔细观察溶液有无红色出现，如发现红色说明样品中SCN-分解不完全，要适当增加H2O2量和煮沸时间。本方法的预处理可以消除100μg以内的SCN-干扰。 6.3.3 工艺污水中硫化物含量低时，加H2O2赶硫化物这一步可省略, 只要赶氨彻底即可进行下步测定。 6.3.4 醋酸铅试纸制作方法：将清洁滤纸浸入醋酸铅饱和溶液中，取出晾干，剪成条状，保存备用。 7 计算 水样中氯离子含量X（mg/L）可以直接从仪器上读取或按下式（1）计算： …………………………（1） 式中： K —— 标准曲线系数； A —— 样品吸光度； V —— 样品体积，ml。 8 精密度 8.1 重复性 平行测定两个结果的相对误差不应大于10％。 8.2 再现性 平行测定两个结果的相对误差不应大于20％。 9 报告 取单样的分析数据作为样品的分析结果。分析结果下限为0.1mg/L，分析结果准确至0.1mg/L，最多三位有效数字。