TM-073砷盐检查总结.doc

砷盐检查法 起草人 审核人 审核人 批准人 部门 QC QA QC 质量管理部 姓名 饶涛 黄祥彪 汪大才 邓志军 签名 日期 分发部门： 质量管理部QC 目的 制订砷盐检查标准操作规程，规范砷盐测定操作。 范围 适用于需进行砷盐检查的物料。 职责 QC 操作内容 4.1 简述 4.1.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。 4.1.2 4.1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4.1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 4.2 仪器与用具 4.2.1 4.2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定。B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 4.3 试药与试液 4.3.1 标准砷溶液 g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于1.0μg的As）。 4.3.2 碘化钾试液 4.3.3 酸性氯化亚锡试液 4.3.4 乙醇制溴化汞试液 4.3.5 溴化汞试纸 4.3.6 锌粒 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大的，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时4.3.7 醋酸铅棉花 4.3.8 二乙基二硫代氨基甲酸银试液 4.4 操作方法 4.4.1 第一法（古蔡氏法） 4.4.1.1 标准砷斑的制备 4.4.1.1.1 装置的准备 mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60～80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。 4.4.1.1.2 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶置25-40水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 4.4.1.2 检查法 ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。 4.4.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 4.4.2.1 标准砷对照液的制备 4.4.2.1.1 装置的准备 mg），撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度约80mm。精密量取二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml置D管中。 4.4.2.1.2 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25-40水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。 4.4.2.2 检查法 ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较，即得。必要时，可将所得溶液与标准砷对照液分别转移至1cm吸收池中，用分光光度计，在510nm波长处，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，分别测定吸收度。 4.5 注意事项： 4.5.1 所用仪器和试液等照本法检查，均不生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。 4.5.2 ml与2.0ml所呈砷斑的深浅。 4.5.3 制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。因砷斑不稳定，反应中 应保持干燥及避光，并立即比较。标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时间一般不宜超过一年。 4.5.4 第一法（古蔡氏法）反应灵敏度约为0.75μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为2ml标准溶液（相当于2μg 的As）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于分辨。供试品规定含砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用