北方民族大学实验室实验教学安排表.doc

多釜串联实验讲义（指导教师：姜国平）北方民族大学化工学院化学工程实验室 在连续流动反应器中进行化学反应时，反应进行的程度除了与反应系统本身的性质有关以外，还与反应物料在反应器内停留时间长短有密切关系。停留时间越长，则反应越完全。停留时间通常是指从流体进入反应器时开始，到其离开反应器为止的这一段时间。显然对流动反应器而言，停留时间不像间歇反应器那样是同一个值，而是存在着一个停留时间分布。造成这一现象的主要原因是流体在反应器内流速分布得不均匀，流体的扩散，以及反应器内的死区等。 停留时间分布的测定不仅广泛应用于化学反应工程及化工分离过程，而且应用于流动过程的其他领域。它也是反应器设计和实际操作所必不可少的理论依据。 （一）实验目的 1. 通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。 2. 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。 3. 学会用理想反应器的串联模式来描述实验系统的流动特性。 （二）实验原理 停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是：在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。 脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入主流体，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。如此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度ct随时间的变化。整个过程可以用图24—1形象地描述。 由概率论知识可知，概率分布密度函数Et就是系统的停留时间分布密度函数。因此，Etdt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。 在反应器出口处测得的示踪剂浓度ct与时间t的关系曲线叫响应曲线。有响应曲线就可以计算出Et与时间t的关系，并绘出Et~ t关系曲线。计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即 ＱEt dt（1） 式中Ｑm Ｑct dt（2） 在Ｑ值不变的情况下，由（1）式和（2）式求出：ct Et ———（3） ct dt关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数Ft，即Ft Et dt（4） 用停留时间分度密度函数Et和停留时间分布函数Ft来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间 ，即t Et dtt ———— t Et dt（5） Et dt方差是和理想反应器模型关系密切的参数。它的定义是：σ2t t2 Et dt – t2（6）对活塞流反应器σ2t 0 ；而对全混流反应器σ2t t2 ；对介于上述两种理想反应器间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。多釜串联模型中的模型参数N 可以由实验数据处理得到的σ2t来计算。t2 N ——（7） σ2t当N为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。当N为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全流反应器串联模型。（三）装置、流程、试剂 流程示意图如图，反应流程为有机玻璃制成的搅拌釜，其有效体积分别为3L和1L，搅拌方式为磁力驱动的叶轮搅拌，转速可调节。流程中配有3个1L反应釜和1个3L反应釜，实验时可以根据需要任意选择其个数和联接方式。示踪剂为KCL饱和溶液，通过示踪剂罐由釜底部加入反应釜，混合后由出口处电导仪检测。实验时自来水通过浮球阀的控制加入到不锈钢料罐中，然后由泵抽出，经流量计调节流量后进入反应釜，示踪剂则通过气压在釜入口处经电磁阀加入到釜中，加入时间可自行通过时间继电器（或电脑给定）控制。在釜中与水充分混合后逐渐流出（或进入到下一个釜） 流出时，电导棒在出口处检测混合液体的电导值，电导信号反馈到仪表再传输到计算机，记录下电导变化曲线，并计算出平均停留时间和方差。（四）实验步骤1. 准备工作： 在室温下，配KCL饱和溶液500ml ，取100 ml从釜中拆下电极头，然后把电极头分别插入KCL饱和溶液，把电导仪打到校正档调满刻度，进行电极校正，然后装好电极。 把料液槽中加满水，打开泵进口处阀门，关闭流量计阀门，检查各阀门开关状况，调整到适当的位置。 取400 ml 饱和KCL溶液，加入示踪剂加料槽的上层并封好加料口。 检查各电路开关状况，设时间继电器时间为3s,插上电源，连上计算机接口，打开计算机软件，待用。 2. 实验 （1）三釜串联实验 将三釜串联的开关打开，大釜开关关闭，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到三釜的位置，打开泵回流开关。 打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流量计调节阀，调到适当的流量位置（若流量偏小可适当关