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化学实验室碘废液中碘的分析回收及研究实验报告 实验人：周璟、胡静、左冰华、刘云飞 实验目的 Ⅰ）掌握利用重铬酸钾滴定法测定含碘废液中的碘，以及回收碘的方法（二次升华法）； Ⅱ）使用三氯化铁为氧化剂，方法操作较为简便，成本低廉、无毒，且处理速度快，回收过程中避免了三废的产生。 二、实验原理 无机实验室中含碘废液中碘的主要存在形式是I-,I2,I3-,IO3-等形式存在，从废液中提取碘之前，要定性的测出碘的存在形式，并且还要准确地测定碘的含量。 碘的存在形式的检验方法可以用下图表示：三、实验步骤 1.先将单质碘用CCl4溶液萃取，与其他形式的碘分离；溶液未变紫红色，证明不含I2； 2.判断IO3-是否存在的方法：取水相（也叫无机相）溶液1ml，加一滴5%的淀粉溶液和一滴刚配制好的Na2SO3溶液，若溶液马上变蓝，证明废液中有IO3-存在；若不变蓝，则证明不含IO3-，反应原理如下： 2 IO3-+5SO32-+2H+=I2+5S042-+H2O 经检验，不含IO3-； 3.判断I-是否存在的方法：取水相1ml，加一滴5%的淀粉溶液，和一滴0.1mol/l的FeCl3溶液，溶液若变蓝，证明有I- 存在，若不变蓝，则证明不含I- ，反应原理如下： 2Fe3+2I- =2Fe2++I2 经检验，废液中含I-； 4.碘含量的测定:利用碘量法,以0.1mol/l的硫代硫酸钠为标准液，5%的淀粉溶液为指示剂进行测定。 ⑴Na2S2O3溶液的标定：用移液管取25mlK2Cr2O7溶液于锥形瓶中，加入5mlHCl(4mol/l)，用水密封，暗处存放10min，其反应原理为： Cr2O72-+14H++6I-=3I2+2Cr3++7H2O ⑵在上述溶液中加入30ml水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至第一个滴定终点（溶液呈浅黄色）加入淀粉溶液2ml，然后继续滴定到蓝色消失溶液呈亮绿色。其反应原理： 2S2O32-+ I2=S4O62-+2 I- Na2S2O3浓度的计算公式为： 平行滴定三次，所求的平均值就是Na2S2O3标准液的浓度。 5.废液中碘含量的测定： 经前面的检测可知溶液中只含有I- 取1ml碘废液，加适量的淀粉溶液作为指示剂，用上述Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失，记录所用溶液的体积。平行滴定三次。由方程式知： n Na2S2O3=n I- 四、实验数据处理 1.用K2Cr2O7滴定Na2S2O3溶液：V(ml) C(mol/l) 下同 K2Cr2O7溶液的浓度为0.017mol/l 公式： 数据记录表 VK2Cr2O7 C Na2S2O3 第一组 24.7 0.103 第二组 25.7 0.099 第三组 25.3 0.101 得到Na2S2O3标准溶液的浓度是0.101mol/l 2.废液中碘含量的测定： 公式： V Na2S2O3 第一组 13.8 第二组 14.0 第三组 14.2 经计算，废液中碘离子的浓度为1.414mol/l 3.回收，过滤然后升华。升华装置如下： 理论产量：6.82g 实 得：6.38g 经计算产率为93.5%下面是“十个小故事大道理”不需要的朋友可以下载后编辑删除！！！谢谢！！！小故事1、《扁鹊的医术》 　　魏文王问名医扁鹊说：“你们家兄弟三人，都精于医术，到底哪一位最好呢扁鹊答：“长兄最好，中兄次之，我最差。 　　文王再问：“那么为什么你最出名呢扁鹊答：“长兄治病，是治病于病情发作之前。由于一般人不知道他事先能铲除病因，所以他的名气无法传出去;中兄治病，是治病于病情初起时。一般人以为他只 能治轻微的小病，所以他的名气只及本乡里。而我是治病于病情严重之时。一般人都看到我在经脉上穿针管放血、在皮肤上敷药等大手术，所以以为我的医术高明， 名气因此响遍全国。 　　大道理：事后控制不如事中控制，事中控制不如事前控制。 　　小故事2、危险的森林里 　　一个人在森林中漫游时，突然遇见了一只饥饿的老虎，老虎大吼一声就扑了上来。他立刻用最快的速度逃开，但是老虎紧追不舍，他一直跑一直跑，最后被老虎逼到了断崖边。 　　站在悬崖边上，他想：“与其被老虎捉到，活活被咬死，还不如跳入悬崖，说不定还有一线生机。” 　　他纵身跳入悬崖，非常幸运地卡在一棵树上。那是长在断崖边的梅树，树上结满了梅子。 　　正在庆幸之时，他听到断崖深处传来巨大的吼声，往崖底望去，原来有一只凶猛的狮子正抬头看着他，狮子的声音使他心颤，但转念一想：“狮子与老虎是相同的猛兽，被什么吃掉，都是一样的。” 　　刚一放下心，又听见了一阵声音，仔细一看，两只老鼠正用力地咬着梅树的树干。他先是一阵惊慌，立刻又放心了，他想：“被老鼠咬断树干跌死，总比被狮子咬死好。” 　　情绪平复下来后，他看到梅子长得正好，就采了一些吃起来