a硝酸钾晶体的制备题库.ppt

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纸层析法 展开剂:丙酮与盐酸的混合液 固定相:滤纸上吸附的水 流动相:丙酮(又称展开剂) 惰性支撑物:滤纸 分离结构相似、物理化学性质相近的 物质( Cu2+与Fe3+ ) 结论: Fe3+的亲脂性更强,在上方 课题3 硝酸钾的制备和提纯 1.蒸发结晶 (3)注意事项: a、蒸发皿中的溶液不超过容积的2/3; b、加热时要不断搅拌,以免局部过热溶液溅出; c、当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯,利用余热蒸发至干。 结晶 (1)通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体 (2)主要用于溶解度随温度改变变化不大的物质 通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体 主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质 3、重结晶: 将所得的晶体溶于少量溶剂中,再进行蒸发、结晶、过滤 2.冷却结晶 过滤 通常用来分离液体和不溶的固体。 1、常压过滤 3、减压过滤 (也称抽滤或吸滤) 2、热过滤 滤纸的折叠 保温漏斗 注意:热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。 2、热过滤 加热使漏斗保温,使过滤在热水保温 下进行 1)原理: 防止因冷却导致其它晶体析出 2)目的: 热过滤操作视频 铜质保温漏斗 滤液在内外压强差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离。 1)原理: 2)目的: 加快过滤速度,得到较干燥的沉淀 减压过滤 3)操作步骤:见P14 4)注意事项: ①过滤时放入布氏漏斗内的滤纸大小应小于漏斗内径又能将全部小孔盖住。 ②倒入布氏漏斗内的溶液量应不超过漏斗容量的2/3。 ③橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3。 ④布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对,以便于吸滤。 ⑤安全瓶的导管短进长出 ⑥吸滤完毕或中途需停止吸滤时,应注意先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,然后关闭水龙头,以防倒吸。 ⑦当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时,会腐蚀滤纸,此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。 ⑧减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。胶状沉淀在快速过滤时易透过滤纸;沉淀颗粒太小则易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。 减压过滤操作视频 一、硝酸钾的制取原理: 工业上常用硝酸钠和氯化钾为原料来制取硝酸钾: NaNO3 + KCl =KNO3 +NaCl 反应原理: 将一定溶渡的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热到沸腾,使溶液浓缩,将有氯化钠晶体析出。趁热过滤,即可分离出氯化钠晶体。将滤液冷却至室温,可使硝酸钾晶体析出。经减压过滤就可以分离出硝酸钾晶体。 NaNO3 + KCl =NaCl + KNO3 1、实验原理: 2、基本流程: 1)固体溶解 2)蒸发、热过滤 3)冷却、减压过滤 4)重结晶 5)称量 6)检验Cl- 粗KNO3 提纯KNO3 纯度的检验 天平、烧杯、 玻璃棒、酒精灯 铁架台、铜质保温漏斗 吸滤瓶、安全瓶、抽气泵、布氏漏斗 二、实验方案的设计: 热过滤: 趁热过滤, 得KNO3溶液 (回收NaCl晶体) 结晶: KNO3溶液冷却 有KNO3晶体 析出 蒸发: 小火加热 至有较多 晶体析出 溶解: 20g NaNO3 17g KCl 35ml水 减压过滤: 得KNO3晶体 称量: 称量得 粗KNO3质量 1、制备KNO3粗品流程: 三、具体操作: 蒸发热过滤,冷却减压过滤 溶解: 按KNO3∶H2O= 2∶1 加适量水溶解 2、KNO3提纯(重结晶) 加热: 沸腾 即止 冷却: 有针状 KNO3析出 减压过滤: 得KNO3晶体 烘干: 水浴烘干 (在表面皿中) 称重: 精品KNO3 将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。 3、产品纯度的检验 分别取0.1g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中, 各加入2ml蒸馏水配成溶液.向溶液中分别滴加1滴1mol·L-1HNO3 溶液酸化,再各滴入2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液,观察有无AgCl白色沉淀产生。并与粗产品的纯度作比较。 交流与讨论: 2、检验所得产品中是否含有Cl-的目的是什么? 检查产品中是否有氯化钠等杂质. 1、制备硝酸钾晶体时,为什么要趁热过滤? 如果不趁热过滤,其他杂质会结晶析出,使硝酸钾晶体中混有其他杂质 3、如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体,应该怎样选择结晶条件? 4、为什么选用重结晶的方法可使产品获得较高的纯度? 此方法可以除去晶体中微量的杂质,使晶体纯度提高。 应该尽量缓慢地冷却,并保持容器静置,切不可震荡容器,以使晶体缓慢析出,形成较大的晶体颗粒. 1、某实验小组只领取了下列仪器或用品:铁架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧杯

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