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中药制剂 （四）中药鉴别新技术－中药指纹图谱 2. 色谱指纹图谱的基本属性 整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。 模糊性强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。 是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。 2005年版中国药典（2005年版）薄层扫描法品种 品种数量TLC数量占总数% 534（药材）203.74 458（成药）326.99 992（总数）5210.73 2005年版中国药典（2005年版）HPLC法品种 品种数量HPLC数量占总数% 534（药材）5410.11 458（成药）4810.48 992（总数）10220.59 应用实例-小青龙合剂 [处方] 麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125五味子125g 细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g NOTES：合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型 含量测定 HPLC法测定芍药甙的含量 仪器与色谱条件BECKMAN 332型高效液相色谱仪 163型可变波长紫外检测仪，220nm 427型记录及数据处理仪 色谱柱为YWGC18 流动相乙腈-水（15：85） 分析实例—万氏牛黄清心丸 [处方] 牛黄10g 朱砂60g 黄连200g黄芩120g 栀子120g 郁金80g 鉴别 显微鉴别 郁金—糊化淀粉团块几乎无色。 栀子—种皮石细胞。 黄芩—纤维淡黄色，梭形，厚壁，孔沟细。 黄连—纤维鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。 朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色。 化学鉴别 1. 朱砂的鉴别取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出，加入盐酸1ml及铜片少量，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。HgS+2HCl+Cu?CuCl2+Hg+H2SNOTES：在酸性条件下，朱砂与铜片发生置换反应析出金属汞，在铜片表面形成银白色汞齐。 含量测定 1. 朱砂取本品约5g，剪碎，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并人溶液中，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液滴定，即得。每1ml的硫氰酸铵滴定液相当于11.63mg的硫化汞。 生物碱 桂皮醛 挥发油 三萜皂苷 芍药苷 郁金—糊化淀粉团块 栀子—种皮石细胞 黄芩—纤维 黄连—纤维 朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色 人工牛黄 供试品 牛黄空白 猪去氧胆酸 胆酸 硅胶G板（可加0.3% ~ 0.5% CMC-Na）—— 多用氧化铝板 —— 常用于生物碱类药物聚酰胺板 —— 常用于黄酮类及酚类药物纤维素板 —— 常用于氨基酸类药物定义：中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的图谱 色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。 不需要清楚每一个组分的化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。 3. 指纹图谱的应用 雅莲 云莲 味莲 雅莲 云莲 I III II 诃 子 小诃子 大诃子 绒毛诃子 人参须根 人参主根 不同产地高良姜的气相指纹图谱 杂质检查 三、 水分 总灰分和酸不溶性灰分 重金属 砷盐 残留农药一般杂质 特殊杂质 杂质来源及检查意义 水分 —— 结块、霉变或有效成分水解 灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质 砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入 重金属 —— 环境污染和使用农药引入 残留农药—— 有毒 烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法 （含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法 （一） 水分测定法 酸不溶性灰分的测定 △ △ 总灰分的测定 （二） 总灰分和酸不溶性灰分的测定 WHO规定植物药 铅≤10ppm 镉≤0.3ppm 干法破坏 湿法破坏 硫代乙酰胺法 （三） 重金属的测定 干法破坏（ChP） 湿法破坏（USP） △ △ (调到中性) △ 碱融法破坏 湿法破坏 碱融法 H+ （四） 砷盐的测定 （五） 残留农药的测定 1、 总氯量的测定 2、 总磷量的测定 3、 GC法 含量测定项目的选定 四、 测定项目的选定原则 1 首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 2 其次考虑臣药及其他味药 3 有效成分明确的，可选有效成分 4 成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 5 检测成分应归属某单一药味 6 检测成分应与中医用药的功能主治相近 7 确无法含量测定的，