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气相色谱李秀敏 1气相色谱原理 (1)原理 气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 色谱法简图 （2）气相色谱的流程：载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2 气相色谱结构 气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。载气源减压净化色谱柱进样检测器温控系统记录 一般流程方框图 一般流程示意图 （1）气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。（氢火焰检测器包括氢源、氧源、载气源，气体净化器，气体流速控制器，及测量。常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。要求：气路要密闭洁净，载气要高纯。气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。 （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色 谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。进样器包括：气体进样器（六通阀）；液体进样器（一般采用微量注射器，其外形于医用注射器相似，常用规格有：0.5，1，5，10，和50μl。将样品吸入注射器，迅速刺入进样口硅橡胶垫。不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。）气化室：一般为一根在外管绕有加热丝的不锈钢管，液体样品进入气化室后，受热而瞬间气化。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 （3）分离系统：包括色谱柱和柱箱。色谱柱：色谱仪的核心部件，包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等，内径3-6毫米。长度可根据需要确定柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；毛细管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。 （4）温控系统：包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。温度控制是否准确、升、降 温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。控温方式：恒温和程序升温。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。 （5）检测系统：包括检测器和记录系统。检测器的作用是将经色谱柱分离后，从柱末端流出的各组分的量转化为易于测量的电信号的装置。根 据测量原理的不同，可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导池检测器和电子捕获检测器等。质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化