湿式石灰石石膏法脱硫常用实验方法.doc

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湿式石灰石—石膏法脱硫常用实验方法 1 湿式石灰石—石膏法烟气脱硫系统介绍 1.1 系统原理:将烟气通过石灰石吸收液,使烟气中的二氧化硫溶解于水,并与吸收剂和氧气反应生成石膏,从而降低二氧化硫的浓度。 1.2 系统工艺:分石灰石溶解和吸收二氧化硫,氧化反应,中和反应及石灰石浆液与石膏浆液的分离四个过程。 1.3 反应方程式:SO2+1/2O2+CaCO3+2H2O—CaSO4·2H2O+CO2 1.4 监测目的:监测石灰石浆液吸收二氧化硫的效率和系统装置运行的性能指标。 2 脱硫化验监测常规分析项目 2.1 石灰石品质 2.1.1 石灰石纯度(石灰石中碳酸钙的含量) 2,1,1,1 试剂 30%过氧化氢,0.3mol/L盐酸标准溶液,0.15mol/L氢氧化钠标准溶液,0.1%甲基橙指示剂。 2.1.1.2 实验原理 在石灰石试样中加入过氧化氢,氧化样品中的亚硫酸盐,避免因亚硫酸盐分解而增加盐酸的消耗量,加入过量的盐酸标液,加热微沸,使碳酸盐完全分解,剩余的盐酸标液,以甲基橙为指示剂,用氢氧化钠标液反滴定,根据氢氧化钠标液的消耗量,计算碳酸盐的含量。 2.1.1.3 取样地点 石灰石粉车,石灰石浆液泵出口,球磨机旋流器溢流。 2.1.1.4 实验步骤 准确称取石灰石试样0.3克(准确至0.0001克),置于250毫升碘量瓶中,加1毫升过氧化氢,放置5分钟,加25毫升盐酸标液,摇荡使试样充分溶解,加盖置于电热板上加热至沸腾后,继续微沸2分钟,取下用约30毫升除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液稀释,加2~3滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标液滴定由红色变为橙黄色(pH值为4.3)为终点。 2.1.1.5 结果计算 CaCO3%= % C1:盐酸标准溶液的浓度 mol/L V1:加入盐酸标准溶液的体积 ml C2;氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L V2;滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml m:试样的质量g 备注:此方法现在不适用于石灰石中碳酸钙的测定,只适用于石膏中碳酸钙的测定,在石膏中碳酸钙的测定实验中,加15毫升盐酸标液。 2.1.2 石灰石粉细度(325目) 2.1.2.1 方法摘要 本法参考水泥负压筛析仪分析法,GB/T1345-2005,采用45μm方孔筛对石灰石粉进行筛析式试验,用筛上筛余物的质量百分数来表示石灰石样品的细度。 2.1.2.2 仪器 45μm筛网,负压筛析仪,电子天平。 2.1.2.3 分析步骤 称取10.00克试样,精确至0.01克,置于负压筛中,连续筛析2~3分钟,筛毕,称量全部筛余物。 2.1.2.4 结果计算 筛余质量百分数%= 细度(325目)%=100%-筛余质量百分数 G1-石灰石筛余物重量 g,G-石灰石试样重量g 2.1.3 石灰石中的氧化镁 2.1.3.1 方法提要 在pH10的溶液中,以三乙醇胺,酒石酸钾钠掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂,用EDTA二钠标准溶液滴定钙镁合量,减去测得的钙量后,求得氧化镁含量。 2.1.3.2 试剂 2%氟化钾溶液,(1+2)三乙醇胺溶液,(1+1)氨水溶液,10%酒石酸钾钠溶液,(pH10.5)氨水-氯化铵缓冲溶液,0.015mol/L EDTA二钠标准溶液, (pH9.5~13.00)精密试纸, (1+2.5)酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,(1+1)盐酸溶液。 2.1.3.3 分析步骤 a 试样的溶解 称取0.5克石灰石试样(精确至0.0001克),用25毫升盐酸溶液分解后,移至250毫升容量瓶中,用水稀释到刻度。 b 准确吸取25毫升试样溶液,放入400毫升烧杯中,加5毫升氟化钾溶液,然后用水稀至约200毫升,加入1毫升酒石酸钾钠溶液,4毫升三乙醇胺溶液,用氨水溶液调节pH值至约10(用精密试纸检测),加入20毫升氨水—氯化铵缓冲溶液和适量K-B指示剂,以0.015 mol/L EDTA二钠标准溶液滴定至纯蓝色。 2.1.3.4 结果计算 MgO%= % C-EDTA二钠标准溶液的浓度 mol/L V1-滴定钙时消耗EDTA二钠标准溶液的体积 ml V2-滴定钙、镁合量时消耗EDTA二钠标准溶液的体积ml G-试样重量g                            2.1.3.5 碳酸镁百分含量的计算 MgCO3%= MgO%×2.0918 备注:1.测定试样中的镁离子时要先测定试样中的钙离子。 2.备注:此方法适用于石灰石原料和石灰石浆液。 2.1.4 石灰石中的氧化钙 2.1.4.1 方法摘要 在pH大于12的溶液中,以氟化钾掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝,以CMP[1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞,50克硝酸钾(1050C烘过冷却)混匀研细]为指示剂,用EDTA二钠标准溶液

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