透射电子显微镜.ppt

本 章 小 结 作业与思考题 有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置：这些样品杆和倾斜样品台组合在一起就是侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。目前双倾样品台是最常用的，它可以使样品沿x轴和y轴倾转±60o。在晶体结构分析中，利用样品倾斜和旋转装置可以测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。 电子束倾斜与平移装置 下图为电子束平移和倾斜的原理图，图中上、下两个偏转线圈是联动的，如果上、下偏转线圈偏转的角度相等但方向相反，电子束会进行平移运动。 电子束倾斜与平移装置是电磁偏转器，利用电磁偏转器可以使入射电子束平移和倾斜。 下图中，如果上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ角．下偏转线圈使电子束逆时刽偏转θ+β角．则电子束相对于原来的方向倾斜了β角，而入射点的位置不变。 利用电子束原位倾斜可以进行所谓中心暗场成像操作。 消像散器 机械式 在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。 消像散器一般都安装在透镜的上、下极靴之间。 如下图，电磁式是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的，图中两组四对电磁体排列在透镜磁场的外围，每对电磁体均采取同极相对的安置方式。通过改变这两组电磁体的激磁强度和磁场的方向，就可以把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场，起到了消除像散的作用。 电磁式 光阑 在透射电子显微镜中有三种主要光阑： 聚光镜光阑 物镜光阑 选区光阑 聚光镜光阑 聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，光阑常装在第二聚光镜的下方。光阑孔的直径为20-400μm。作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔直径可用200-300μm ，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑。 物镜光阑 物镜光阑又称为衬度光阑、通常安放在物镜的后焦面上。常用物镜光阑孔的直径是20-120μm范围。电子束通过薄膜样品后会产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。 加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像。这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分祈，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。 物镜光阑都用无磁性的金属(铂、钼等)制造。由于小光阑孔很容易受到污染。高性能的电镜中常用抗污染光阑或称自洁光阑，它的结构如下图所示。 这种光阑常做成四个一组，每个光阑孔的周围开有缝隙，使光阑孔受电子束照射后热量不易散出。由于光阑孔常处于高温状态，污染物就不易沉积上去。四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上。使用时，通过光阑杆的分挡机构按需要依次插入，使光阐孔中心位于电子束的轴线上(光阑中心和主轴点重合)。 选区光阑 选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域，在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑孔限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑一般都放在物镜的原平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径可以做得比较大。如果物镜放大倍数是50倍则一个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1 μm的区域。 选区光阑同样是用无磁性金属材料制成的，一般选区光阑孔的直径位于20-400μm范围之间，和物镜光阑一样它同样可制成大小不同的四孔一组的光阑片，由光阑支架分挡推入镜简。 6-3 透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定 将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为5-10?、间距为2-10?的粒子，将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大(5倍左右)．从照片上找出粒子间最小间距、除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨本领。 点分辨本领的测定 这种方法的优点是不需要知道仪器的放大倍数，根据仪器分辨本领的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。测定透射电子显微镜晶格分辨本领常用的晶体如下表。 晶格分辨本领的测定 利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。因为事先可精确地知道样品晶面间距，换算即可得到电镜的分辨本领。 透射电子显微镜的放大倍数将随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。为了保持仪器放大倍数的精度，必须定期进行标定。最常用的方法是用衍射光栅复型作为标样在一定条件(加速电压、透镜电流等)下，拍摄标样的放