实验项目—仪器分析.doc

实验项目 一、ICP-AES测定水样中的微量Cu,Fe和Zn 1 光学系统 1.1单色仪 DGS-Ⅲ采用焦矩为1米的Czerny Turner单色仪，光栅为高光强、高分辩率、杂散光极低的全息光栅，单色仪的设计使其对温度和压力的变化都具有极好的稳定性，因此这种光学系统具有优异的分析性能。 1.2光栅 使用110mmX80mm大面积的3600刻线/mm的全息光栅，使单色仪的入射光为可利用的较大视角的平行光，提高了光通量，因此提高了稳定性和信号强度。光栅在高分辩率的条件下也可采集到足够的光，短的测量时间即可满足需要，从而减少了所需测量的样品量。由于杂散光极低，显著提高了S/B，改善了检出限。 1.3分辩率 光谱仪的分辩率决定了仪器分辩复杂谱线的能力。高分辨率减少了建立分析方法所需的时间，有较好的检出限和较高的准确度。DGS-Ⅲ 的实际分辩率为：Fe(310.030)0.007nm。采用3600刻线/mm光栅的光谱范围为190nm—520nm，可以适用于大部分的光谱分析元素。 1.4光栅直接驱动 DGS-Ⅲ型光谱仪采用直接驱动光栅的机械传动方式，计算机控制下的自动波长参比保证波长的机械准确度总是优于0.003nm。由于极好的重现性,扫描速度很快,全谱范围扫描小于8秒.光栅转动的高速度使得仪器在1分钟内可以分析15个元素,这意味着节省氩气和样品,分析速度快, 稳定性较高。 2. 激发光源及进样系统 2.1激发光源 电感耦合高频等离子体焰炬(Inductively Coupled Plasma,ICP)是原子光谱分析中一种广为采用的光源。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下： （1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。 （2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。 （3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。 （4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。 （5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 （6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。2.2进样系统 3．电子检测系统和计算机 DGS-Ⅲ和计算机之间的接口是一个智能微处理系统。它负责和计算机之间的数据通讯、采集数据、控制单色仪驱动系统的精确运动，及提供光电倍增管一组高精度负高压稳压电源。3.1电子检测系统? 线性动态范围最高可达1×108,足以满足ICP工作曲线校正的需要;? 最小分辩率为2.5×10-10;? PMT电流测量范围为：10-12-10-4安培;? 高品质的电子系统有助降低仪器的分析检出限和提高精密度。3.2计算机软件功能计算机为通用型，在WINDOWS操作系统下运行，计算机除执行仪器的控制外，其软件提供下列日常分析功能：? 计算机控制扫描；? 完整的图形软件包和绘图功能；? 自动背景扣除和背景校正；? 单一及复杂的元素间干扰校正；? 最高二次多项式的回归计算；? 数据处理。3.3应用领域 稀土行业：分辨率高、检出限低。硅工业：金属硅、硅铁、磁性材料加工工业。冶金工业：可分析对金属材料质量的影响很大AS、Bi、Pb、Sb、Sn等杂质元素。水质、土壤环保分析：可检测水质、土壤污染的八大重金属等元素。地质、矿石分析：岩石样品中钙、镁、钠、铁、铜、锰、锌、钴、镍、金、银等元素的测定。石油化工和轻工领域的应用。测试原油中的30多种元素，主要有Fe、Na、Mg、Ni、V、Ca、Pb、Mo、Mn、Cr、Co、Ba、As等。医疗、卫生、农业环保、商品、食品质量检测。 ? 二、火焰原子吸收光谱法测水中的镉 （一）实验原理 （二）试剂、药品 （三）实验步骤 离子选择电极法测定天然水中的F- 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 气相色谱定量分析 反相液相色谱法分离芳香烃 毛细管区带电泳分离硝基苯酚异构体 一、实验目的 1. 了解CZE分离的基本原理 2. 了解毛细管电泳仪的基本构造，掌握其基本操作技术 3. 学会计算CZE的重要参数 4. 运用CZE分离硝基苯酚异构体 ?