光谱学.docxVIP

光谱学论文化工与能源学院制药工程一班罗明艳20090370113用光谱学手段对药物进行分析 -----用原子荧光光谱法对人参蜜片中砷和锑进行分析一、概述光谱学是/view/47271.htm光学的一个分支学科，研究各种物质的光谱的产生及其同物质之间相互作用。光谱是电磁辐射按照/view/45341.htm波长的有序排列。根据实验条件的不同，各个辐射波长都具有各自的特征强度。通过光谱的研究，人们可以得到/view/21855.htm原子、分子等的能级结构、能级寿命、电子的组态、分子的几何形状、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识。但是，光谱学技术并不仅是一种科学工具，在化学分析中它也提供了重要的定性与定量的分析方法。荧光分析也是近年来发展迅速的痕量分析方法，该方法操作简单、快速、灵敏度高、精密度和准确度好，并且线形范围宽，检出限低。 /view/803417.htm原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于/view/242359.htm原子吸收光谱法和/view/147121.htm原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。原子荧光光谱法的特点：（1）高灵敏度、低检出限，由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。（2）谱线简单、干扰少。（3）分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。（4）多元素同时测定。虽然原子荧光法有许多优点，但由于荧光猝灭效应，以致在测定复杂基体的试样及高含量样品时，尚有一定的困难。此外，散射光的干扰也是原子荧光分析中的一个麻烦问题。 二、举例分析本文对用原子荧光光谱法分析人参蜜片中砷和锑进行如下阐述：目前，砷(AS)的测定方法主要有原子吸收法、二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag—DDC)和原子荧光法，原子吸收法有较高的灵敏度，但重现性差，Ag-DDC比色法操作繁琐，所用试剂需纯化并有毒性，锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法，前者操作繁琐，条件严格，而且还需要苯进行提取。使该方法难以推广，后者灵敏度较低。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点近年来在环境、卫生领域得到广泛应用。本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定人参蜜片中砷和锑的含量，方法简便、快速、可靠。结果报告如下：1、材料与方法（1）仪器 AFS一230型原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司)；砷特种空心阴极灯；锑特种空心阴极灯(北京有色金属研究院)。（2）主要试剂 砷标准储备液1000 mg／L(国家标准溶液，介质为4mol／L Hcl，GSBG62021—90)。 锑标准储备液500 mg／L(国家标准溶液，介质为4mol／L HCI。GSBG62043—90)。分别吸取砷和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成1．00 mg／L的砷和锑混合标准使用溶液。介质为∞=10％的盐酸。 混合还原掩蔽剂称取59硫脲、5 g抗坏血酸及5 g碘化钾于200ml烧杯中，溶于100 rnl水，即为50 g／L硫脲、50g／L抗坏血酸、50 g／L碘化钾混合水溶液。209／L KBH4水溶液称取2．09KBFL(AR)溶于0．5％KOH水溶液中并定容至100 ml。混合酸：V(HNOs)：(HCl04)=4：1(所用酸皆为分析纯)。（3）仪器工作条件 砷空心阴极灯电流。60mA；负高压300V；锑空心阴极灯电流，80 mA；负高压300 v；原子化器高度8mm；氩气流速：载气400ml,／min；屏蔽气1000ml／min；原子化器炉温20012；测量方式：标准曲线法；读数方式。峰面积：读数延迟时间：1．0 s；读数时间：10．0 s。（4）测定方法 标准曲线绘制吸取1．00 mg／L的砷和锑混合标准使用溶液0。0．25，0．50，1．00和2．00“于一系列25 rI