全国大学生化学实验竞赛A1..docVIP

第五届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷 选手编号： 实验A 氨基酸铜配合物的模板合成与表征 竞赛内容 合成部分 红外光谱 滴定分析 总分 分 数 69 5 26 100 得 分 重要说明： 本实验时间为8.5小时（8:00 - 16:30）（以交实验报告的时刻计），包括午餐与完成实验报告时间。请竞赛选手仔细阅读实验内容与操作步骤，合理安排时间，每超时5分钟扣2分，最多不得超过30分钟（以5分钟为计时单位，不足5分钟按5分钟计）。 安全注意事项：有机试剂有不同程度的毒性，实验操作要在通风良好的地方进行。 第1步合成实验要求无水条件！该步所需的仪器（圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、吸量管）已洗净、干燥。 滴定分析用的玻璃仪器已经用铬酸洗液和蒸馏水洗净，其他玻璃器皿亦按照化学实验基本要求洗净。 实验开始的2小时内，如实验失败，报监考老师同意后可重做，但要扣去10分。 若第1步实验所制备的产品不足1.55 g，需向监考老师索取该步产品以保证有1.55 g 配合物1进行第2步合成实验，但要扣分（每索取0.2 g 扣1分，不足0.2 g 按0.2 g 计）。 若第2步所制备的产品不足0.30 g，可向监考老师索取该步产品以完成后续滴定分析实验，但要扣去7分。 为节约实验时间，实验室向选手提供水浴加热用的热水。 计算可能用到的原子量： H 1.01 C 12.01 N 14.01 O 16.00 Cl 35.45 Cu 63.55 Zn 65.39 一、实验目的 本实验是一个综合实验，涉及到大环化合物的模板合成、滴定分析与红外光谱表征，目的在于考察选手对化学实验基本操作掌握的规范与熟练程度，也考察选手运用实验技能和相关化学知识完成综合实验的能力。 二、实验原理及实验内容 在Cu2+作模板条件下，氨基乙酸与硝基乙烷、三乙胺、甲醛发生反应，生成5 - 硝基 - 5 - 甲基 - 3,7 - 二氨基乙酸合铜（配合物1），进一步通过Zn/HCl还原，再与Cu2+反应即可制得配合物2。 本实验竞赛内容主要包括： （1）合成5 - 硝基 – 5 - 甲基 - 3,7 - 二氨基乙酸合铜（配合物1）。 （2）合成配合物2。 （3）测定配合物1与2的红外光谱。 （4）利用碘量法测定配合物2中的铜含量。 三、试剂、材料和仪器 1. 主要试剂和原料 硝酸铜[Cu(NO3)2·3H2O]、氨基乙酸、三乙胺、硝基乙烷、35% 甲醛、甲醇、锌粉、浓盐酸、（1＋9）盐酸、6 mol/L氢氧化钠溶液、（1＋4）硫酸、10% KI溶液、0.01030 mol/L Na2S2O3标准溶液、0.5% 淀粉溶液、10% NH4SCN溶液。 2. 主要实验仪器： 2.1 公用仪器 1）电子天平（0.01 g） 2）分析天平（0.1 mg） 3）循环水真空泵 4）红外干燥箱 5）干燥器 6）电炉 2.2 每位选手配备的仪器 1） 恒温磁力搅拌器及磁子（1套） 2） 250 mL圆底烧瓶（1个） 3） 球形冷凝管（1根） 4） 玻璃水浴锅（1个） 5） 铁架台（1个） 6） 冷凝管夹（1个） 7） 烧瓶夹（1个） 8） 直角夹（1个） 9） 布氏漏斗（1个，配过滤套） 10）抽滤瓶（1个） 11）吸量管（5、2 mL各1根） 12）移液管（10 mL 1根） 13）50 mL容量瓶（1个） 14）洗耳球（1个） 15）移液管架（1个） 16）200 mL碘量瓶（2个） 17）25 mL酸式滴定管（1根）、滴定管架（1个） 18）烧杯（500、250、100、50、25 mL各1个） 19）量筒（100、10 mL各1个） 20）表面皿（大、小各1个） 21）洗瓶（1个） 22）剪刀（1把） 23）橡皮管（2根） 24）不锈钢刮铲（1个）、不锈钢勺（1个） 25）玻璃棒（2根） 26）胶头滴管（4根） 27）广泛pH试纸（1包） 28）注射器（1 mL 1个） 29）塑料袋（内装：称量纸10张、大滤纸5张、小滤纸5张、样品管2个、标签、棉花、小方巾） 四、主要原料的物理性质 名称 分子式 分子量 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度 /g·cm-3 备 注 硝酸铜 Cu(NO3)2·3H2O 241.63 114.5 2.074 熔点与密度为六水合硝酸铜的 氨基乙酸 NH2CH2COOH 75.08 232~236 1.1607 232～236 ℃（分解） 甲醇 CH3OH 32.05 -97.8 64.65 0.7915 无色有毒易挥发或易燃的液体， 能与水和多数有机溶剂混溶。 三乙胺 N (C2H5)3 101.22 -114.7 89.7 0.729 易挥发液