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水解操作规程
1本岗位任务:
本工序包括:晶种制备和水解两个单元。
用8.2-8.5%的氢氧化钠溶液与浓钛液反应生成水解晶种;再在晶种的引导下,浓钛液在沸腾状态下水解,生成偏钛酸沉淀经冷却后送去水洗工序。
2工艺概述
将计量的水和片碱加入溶碱槽内,加蒸汽搅拌溶解并加热到85℃,放入晶种制备锅内随后将预热到85℃的计量好的晶种钛液加入晶种锅内搅拌混合反应,加完后将该悬浮液加热到96℃,取样检测晶种悬浮液的稳定性。合格后将其放入水解钛液预热槽,(此时预热槽钛液温度已加热到96℃)钛液和晶种搅拌混合20分钟后,放入水解锅内并经直接蒸汽加热至钛液沸腾。停止蒸汽30分钟后再次升温至溶液沸腾,达到沸腾后,保压3小时完成水解。
3主要质量指标及工艺控制指标
3.1水解钛液质量指标:
总钛:200—210g/l
三价钛:1—3 g/l
铁钛比:0.27—0.30
F值:1.75—1.85
稳定性:≥350ml/ml
固含量:≤40mg/l
3.2晶种钛液质量指标:(与水解钛液质量指标相同)
3.3晶种悬浮液质量指标:
总钛:145—155 g/l
稳定性:100—150ml/10ml
3.4水解偏钛酸质量指标:
水解率:≥95%;
沉降率:350—420ml;
3.5水解钛液体积70m3/锅;
3.6晶种悬浮液体积与水解钛液体积比为2-2.6%;
3.7碱液制备:碱液浓度8.2—8.5%;温度82~86℃
3.8晶种钛液预热温度82—86℃(一般控制在85℃),间接加热;
3.9水解钛液预热温度94—98℃(一般控制在96℃),间接加热;
3.10水解钛液第一次沸腾后停止蒸汽时间为30分钟;
3.11水解钛液第二次沸腾后,保持压力30—100mm水柱,保压时间3小时;(考虑加稀释水时,稀释水须升温至≥96℃,并在钛液第二次沸腾30分钟后加入,在一小时内均匀加入要求的稀释水量,加入过程中始终保钛液微沸,加完稀释水后继续保压1.5小时)
3.12饱和水蒸汽压力≥0.5Mpa;
4开停车及正常操作
4.1开车准备:
4.1.1确认饱和蒸汽压力是否符合工艺要求;
4.1.2确认浓钛液质量指标是否符合工艺要求;
4.1.3确认片碱质量指标是否符合工艺要求,准确称量所需重量以备用;
4.1.4确认晶种钛液预热槽、水解钛液预热槽已经放空,晶种制备槽、水解锅已经冲洗干净;
4.1.5启动浓钛液泵,同时向晶种钛液预热槽、水解钛液预热槽输送浓钛液。当晶种钛液预热槽的液面高度达到要求时,取样送化验。关闭其进料阀,继续向水解钛液预热槽送料,当水解钛液预热槽的液面高度达到要求时,关闭其浓钛液进料阀,取样送化验每批浓钛液体积为70m3。
4.1.6启动水解钛液预热槽搅拌电机,打开蒸汽阀加热,当温度达到94—98℃时保持温度;
4.1.7启动晶种钛液预热槽搅拌电机,打开蒸汽阀加热,将钛液温度加热到82—86℃时保持温度;
4.2开车及正常操作
4.2.1晶种制备
4.2.1.1打开水阀,将定量的水放入溶碱槽内,打开压缩空气搅拌同时缓慢加入称量好的片碱;
4.2.1.2当片碱完全溶解后打开蒸汽阀,将碱液加热到82—86℃,然后放入晶种制备槽内;
4.2.1.3将晶种钛液预热槽的已预热至82~86℃的钛液放入晶种制备锅内,放料时间控制在2—4分钟 内放完;
4.2.1.4将晶种悬浮液在2钟内迅速升温至94—98℃;
4.2.1.5取样检测晶种悬浮液稳定性;
4.2.1.6稳定性合格时将晶种悬浮液放入已预热至96℃的水解钛液预热槽中;
4.2.1.7物料放空后,关闭晶种锅放料阀,打开排污阀,清洗锅体。
正常操作要点
1.计量必须准确;
2.温度控制必须在允许范围内;
3.从晶种钛液放料—取样检测,全过程要求在6分钟之内完成,否则晶种的活性会受到影响;
4.晶种放料完毕后,锅内清洗干净,不得有残留物。
4.2.2钛液水解
4.2.2.1开车
(1)、晶种和钛液在水解钛液预热槽搅拌混合20分钟左右,温度保持在94—98℃,当晶种稳定性偏高时,混合时间延长至25分钟,偏低时混合时间缩短至15分钟。
(2)、全开预热槽的放料阀,将混合液放入水解锅。
(3)、当混合液淹没水解锅搅拌浆时,启动搅拌电机,半锅料时开大蒸汽阀加热,加混合液的时间不超过15分钟。
(4)、控制开汽时间18~22分钟内将钛液加热至沸腾,后开小量蒸汽维持沸腾10分钟左右。
(5)、根据钛液颜色变化情况准备停汽,关闭人孔盖,及烟囱阀,关闭蒸汽阀,停汽30分钟(注意不停搅拌);
(6)、打开人孔盖及烟囱阀,开启蒸汽阀,在20分钟左右将钛液再次升温至沸腾(二次沸腾),沸腾后调整蒸汽阀开度继续维持沸腾5~10分钟。
(7)、调小蒸汽阀,再次关闭人孔盖及烟囱阀,将锅内压力保持在30—100mm水柱,保压
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