CZ01-铸铁化学成分..docVIP

铸铁件化学成分检验操作规程 一，取样/ 制样 铸铁件化学成分测定试样的取样和制样方法，参照 国标GB/T 20066-2006/ISO 14284:1996 《钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法》中第4章和第9章中的要求； 二，化学试剂的配制 生（铸、球）铁中Mn、Si、P的测定（联合测定） 主要试剂： 1. 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O= 50+8+942 2. 过硫酸氨（15%）： 100ml水中溶解过硫酸铵15g ； 3. 过氧化氢（3%）：取30%过氧化氢50ml加水至500ml，稀释成3%溶液 （棕色 瓶保存，易受热分解，点天配制使用） 4. 钼酸铵溶液（5%）：100ml水中溶解钼酸铵5g ； 5. 草酸溶液（5%）：（同上） 6. 硫酸亚铁氨溶液（6%）：（每100ml滴加浓H2SO4溶液3滴） 7. 硝酸铋-钼酸铵混合液： 称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml。 8. 抗坏血酸溶液（1%）： 称取10g抗坏血酸，0.3gEDTA-Na2溶于水中，稀至1000ml，摇匀。 9. 硝酸银溶液（0.4%）： 4g硝酸银溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。 10. 母液的配制 称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸氨溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完后，在加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干虑或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。 三，各组分的测定 1. 硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法 吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入硫酸亚铁氨（6%）溶液2ml，摇匀后倒入05.cm比色杯中，水为参比，测量吸光度及百分含量。 2. 磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法 吸取母液10.00ml，于100ml锥形瓶中，加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml，抗坏血酸（1%）10ml，摇匀，放置数分钟后，倒入2cm比色杯，以水为参比，测量吸光度及百分含量。 3. 锰的测定-过硫酸铵银盐光度法 吸取母液20.00ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，硝酸银溶液5ml，摇匀，放置几分钟后，倒入2cm比色杯中，以水为参比，测量吸光度及百分含量。 注意事项 1. 溶液应在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。 2. 试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低，必要时可加少量蒸馏水一保持溶液体积不变。 3. 确保第二次过硫酸铵的氧化时间，是H3PO3-H3PO4氧化完全。 4. 过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。 5. 母液干虑时如使用脱脂棉，则需将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去，以免影响磷的分析结果，处理方法： 在1000ml水中加3-5ml浓硝酸，将脱脂棉侵入其中并煮沸后，再取出用蒸馏水清洗干净烘干备用。如使用滤纸干滤，则不必处理。 6. 过氧化氢还原后，溶液应清澈，明亮，发现有浑浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。 7. 草酸要破坏硅钼黄，加入草酸，加水后应立即加硫酸亚铁氨还原。 8. 抗坏血酸容易变质，加EDTA-Na2起保护剂的作用，但使用时间不宜过长。 9. 过硫酸铵受热后容易分解，使用天数不宜过长。 四，碳、硫分析 ①. 各种溶液的配制： 1. 水准瓶溶液：每1000ml蒸馏水中加入10ml浓硫酸，10ml甲基红混合溶液，摇匀。 （呈红色酸性溶液） 2. 贮气瓶溶液： A. 固体吸收： 1000ml蒸馏水中加入0.2g氢氧化钾，少数甲基红溶液，摇匀。 （呈绿色碱性溶液） 3. 滴定液： A. 溶液： 用天平称取碘2g，置于烧杯中，加少量蒸馏水，称碘化钾20g，分批加入，使碘全部溶解。 B. 溶液：用天平称淀粉2g倾入煮沸蒸馏水100ml中，继续煮沸2-3分钟后冷去。 将A,B两种溶液混合，用蒸馏水稀释到5000ml中，摇匀。 注：甲基红混合溶液的配制法：称取甲基红、溴甲酚绿各0.1g，分别溶于50ml的无水乙醇中，然后混合储存。 上述三种溶液配制好后，分别加入水准瓶、贮气瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下： ①. 水准瓶溶液: ②. 贮气瓶溶液：使溶液平面至瓶中玻璃指针。 ③. 滴定液: 适中. ②.碳硫分析仪器的通电调试： 1. “对零”操作 ： 按住“对零 ”按钮，直到