离子色谱仪-吴毅钉.pptx

离子色谱仪吴毅钉1.1 离子色谱法定义色谱：用于分析的一种分离技术。 气相色谱：气——固分离，流动相为载气。 液相色谱：液——固分离，流动相为液体。 HPLC（高效液相色谱法）：主要分离非极性的有机化合物。 IC（离子色谱法）：主要分离极性和部分弱极性的化合物。1.2 离子色谱与液相色谱的区别固定相：离子交换剂流动相：无机化合物检测器：电导检测器。1.3 离子色谱分析的对象物质离子类别 主要离子种类无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素 生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、碱基2.1 离子色谱法原理离子交换剂是离子色谱法中应用最为广泛的固定相，是一种具有可交换离子的聚合电解质，能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性。在离子交换反应中，离子交换剂的本体结构不发生明显的变化，仅由带有的离子与外界同电性离子发生等量的离子交换。 2.2 离子色谱法种类1.高效离子交换色谱法（HPIC）分离机理2.高效离子排斥色谱法（HPIEC）3. 离子对色谱法（IPC）2.2.1 高效离子交换色谱法（HPIC）分离原理 ：分离机理主要是离子交换，是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换，依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。离子交换色谱的固定相具有固定电荷的功能基。阴离子交换色谱法中，其固定相的功能基一般是季胺基；阳离子交换色谱法中，其固定相的功能基一般为磺酸基；2.2.1 高效离子交换色谱法（HPIC）以阴离子交换过程为例，说明分离过程：在离子交换进行的过程中，流动相连续提供淋洗阴离子，这种淋洗阴离子与固定相离子交换位置的阳离子以库仑力相结合，并保持电荷平衡。进样之后，样品阴离子与淋洗剂阴离子竞争固定相上的正电荷位置，当固定相上的阴离子交换位置被样品阴离子转换时，由于样品阴离子与固定相之间的库仑力，样品离子将暂时被固定相保留，样品中不同阴离子与固定相电荷之间的库仑力不同，即亲和力不同，因此被固定相保留的程度不同，则流出色谱的速度不同，从而达到了不同离子被分离开的目的2.2.1 高效离子交换色谱法（HPIC）影响离子保留的因素：离子色谱法中用分配系数（指在固定相和流动相中的浓度比）来描述离子的色谱保留行为，不同离子分配系数的差异是色谱分离的基础。影响因素有流动相流速、分离柱长度、柱温、固定相性质、流动相的种类与浓度、流动相的pH等2.2.1 高效离子交换色谱法（HPIC）淋洗液和分析对象：主要的淋洗液： Na2B4O7, NaOH, NaHCO3, Na2CO3分析对象： 阴离子（F-、Cl-、NO3-、Br-、PO43-）， 阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+ ） 一些碳水化合物也可以用离子交换法进行分离分析。2.2.2 高效离子排斥色谱（HPIEC）分离原理：分离是基于固定相和被分析物之间三种不同的作用-Donnan排斥、空间排斥和吸附作用。典型的离子排斥色谱柱是全磺化高交换容量的H+型阳离子交换剂，其功能基为磺酸根阴离子(SO3-)，树脂表面的这一负电荷层对负离子具有排斥作用，即所谓的Donnan排斥。由于Donnan排斥，完全离解的酸不被固定相保留，而被洗脱，而未离解的化合物不受排斥，从而进入树脂的内微孔，在固定相中保留。保留值的大小取决于非离子性化合物在树脂内溶液和树脂外溶液间的分配系数。2.2.2 高效离子排斥色谱（HPIEC）淋洗液：最简单的淋洗液是去离子水，对有机酸的分析，常用矿物酸，如 HCl，H2SO4，HNO3等。分析对象：无机弱酸：硼酸，氢氟酸，硅酸，亚硫酸，碳酸等有机酸：羧酸，醇，醛等。2.2.3 离子对色谱法离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。3.1 离子色谱仪基本结构样品进样 ： 样品环进样分离 ：　 离子交换分离 检测 ：　 电导检测（抑制型）3.2 工作流程高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低，然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数据处理系统纪录、处理和保存。非