医用镁合金矿化磷灰石涂层分析报告.docVIP

金属表面的仿生矿化磷灰石涂层 高机械强度金属与磷酸钙的骨传导性的的组合使钛植入物上的羟基磷灰石涂层广泛用于整形外科手术。最受欢迎的涂层的方法等离子喷涂，具有一些的缺点最近，，例如电泳沉积，溅射沉积和溶胶 - 凝胶这种仿生方法在生理学温度和pH值模拟体液中的浸泡金属植入物在Stratec Medical, Obendorf, Switzerland），通过喷砂的方法获得钛合金板的表面粗糙度。多孔钽植入物由纯钽化学气相渗透制造的，并得到高孔隙玻璃碳骨架（Implex Corp, Allendale, NJ）。该结构的孔隙度为?75％，且相互连接的孔的平均尺寸为450微米。涂覆之前，对植入物在含丙酮，乙醇（70％）的去离子水中进行超声波清洗15分钟。 涂层解决方案 涂覆过程包括两个步骤。第一步，在金属表面上进行非均匀形核并获得薄和非晶态磷酸钙层。第二步，由于较低的Mg2+和HCO3- ，使植入厚并且呈结晶态磷灰石涂层得到有利的增长。在SBF-A和SBF-B方案（表Ⅰ）是按照Kokubo的SBF溶液制备的，其中不含TRISbuffer，K+离子和SO4-硫酸根离子。在第一步骤中的溶液，SBF-A溶液中的NaCl, MgCl2
6H2O, CaCl2
2H2O, Na2HPO4
2H2O, and NaHCO3比Kokubo的SBF溶液高了五倍。与SBF-A溶液相比SBF-B的溶液具有相同的组成，如前面所解释的，晶体生长抑制剂的含量（即，Mg2+和HCO3）均较低（表Ⅰ）。所有的盐(试剂;Merck, Darmstadt,德国)进行精确称量(+/-0.01克）并溶解在去离子水中，以650升/分钟通入CO2气体20分钟并以250转/分钟高速搅拌。 在涂覆SBF-A和SBF-B的溶液时，将pH演变研究作为时间函数。作为参考，在含683mM的NaCl的去离子水的浓度的溶液研究PH值的变化。 （3）涂覆工艺 所有实验均在一个7L的生物反应器（Applikon Dependable Instruments, Schiedam, The Netherlands）（图1）进行的。所述植入物首先在SBF-的溶液浸泡24小时并与磷酸钙细胞核涂覆在金属表面。在此过程中，温度保持在37.C并将该溶液在250rpm下搅拌。在空气中交换溶液中的CO2气体，并在容器顶部通450毫升/分钟流速的风。另外，增加空气的流速（500毫升/分钟流速）后，该溶液的pH达到7.1。在该过程结束时，用去离子水清洗涂覆的样品并在空气中干燥过夜。然后，将植入物浸泡在适合晶体生长条件的SBF-B液中48小时，温度保持在50.C并且搅拌速度在250rpm。使用上述相同的通风环境，在此过程中，两种样品分别在1，2，3，4，5，6，7，8，24，和48小时后从溶液取出。最后，用去离子清洗涂覆的样品并在空气中干燥过夜。在两个过程的结束时，溶液通过Whatman滤纸第5号（(Whatman, Inc., Clifton, NJ）进行了过滤，然后收集沉淀物，并在50.C干燥过夜。 （4）涂层的化学和结构研究 对所有的样品先进行宏观的研究，通过在溅射金后，将涂覆的样品在装有电场发射枪的环境扫描电子显微镜（ESEM-FEG;Model XL-30, Philips, Eindhoven, The Netherlands)下观察,并加以10keV的加速电压，再加上X射线能量色散分析（EDAX），以检查是否有磷酸钙涂层。涂层的厚度使用涡流电流（电磁）试验方法（Electrophysic Minitest 2100, Radiometer,哥本哈根，丹麦）来确定。涂层和沉淀物通过傅立叶红外光谱（FTIR; Model Spectrum 1000, Perkin– Elmer Analytical Instruments, Norwalk, CT）和X射线衍射（XRD; Miniflex goniometer, Rigaku, 东京，日本）进行检测，其中X射线是由单色源产生(CuKα，λ=1.54 ?, 30 kV, 15 mA)。所有的X射线衍射图案被记录在相同的条件下（扫描范围：2θ=3.00°– 60.00°;扫描速度：2.00°/分钟;扫描步骤：0.02°）。对该涂层和磷酸钙比的结晶度进行了测定。涂层和沉淀具有相似的红外光谱和XRD图谱，为方便起见，对沉淀进行分析。 III. 结论 pH值分析 比较氯化钠对照溶液,SBF-A溶液和SBF-B溶液pH值曲线随时间的变化，据观察，所述氯化钠对照溶液的初始pH值（3.7）比SBF-A溶液的初始pH值和SBF-B溶液（5.8和5.7，分别）的初始PH值显著降低。24小时后的NaCl对照溶液的最终PH值（6.6）比SBF-A溶液的最终PH值和SBF-